Det.quantitativa degli Acidi Grassi Volatili negli insilati

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Zanotti

2012-08-29 10:42

Determinazione degli acidi grassi volatili, metodo per distillazione

Questa determinazione permette un'approfondita classificazione dello stato di conservazione degli insilati.

Reagenti:

-H2O distillata

-Formaldeide

-NaOH 0.1N

-Indicatore Rosso Metile 0.1%

-Fenolftaleina 1%

-Silicone

Apparecchiatura:

-Becher da 1000ml

-Imbuto

-Filtro a pieghe per filtrazione rapida

-Provettone da 400ml

-2 Matracci da 100ml

-Cilindro graduato da 100ml

-3 Becher da 200ml

-3 Ancorette magnetiche e relativo agitatore

-Distillatore in corrente di vapore

-pHmetro digitale

-Buretta da 25ml classe AS +o- 0.1ml

-Pellicola parafilm (o equivalente)

Procedimento:

Determinare, a parte, la sostanza secca dell'insilato.

Pesare in un becher da 1000ml, 70gr di insilato (tal quale) e aggiungere 700ml di acqua distillata con qualche cc di formaldeide.

Mescolare, coprire con pellicola trasparente e lasciare a riposo per almeno 24 ore.

Filtrare velocemente, determinare il pH quindi prelevare 50ml di filtrato e titolare con NaOH 0.1 N usando come indicatore il Rosso Metile 0.1% (la titolazione deve essere comunque eseguita con il pHmetro, il valore dovrà essere compreso tra 6.05-6.10).

Trasferire 200ml di filtrato in un provettone aggiungendo 3-4cc di silicone come antischiuma, quindi distillare una prima frazione in un matraccio tarato da 100ml (D1).

Aggiungere al residuo di distillazione 100ml di H2O distillata, quindi ridistillare una secona frazione in un altro matraccio da 100ml (D2).

Si titolano ambedue le frazioni con NaOH 0.1N utilizzando come indicatore Fenolftaleina 1%.

Calcoli ed espressione dei risultati:

Acidità totale T= ml NaOH 0.1N x 2 x 14

1° distillazione D1= ml NaOH 0.1N x 2

2° distillazione D2= ml NaOH 0.1N x 2

A tot = ((7.558 x D2) - (2.058 x D1)) x 3.5

B tot = ((2.408 x D1) - (3.798 x D2)) x 3.5

Quando B è negativo si pone = 0

% Ac.Acetico = [(A tot x 0.1 x 60)/1000] x (100/70)

% Ac.Butirrico = [(B tot x 0.1 x 88)/1000] x (100/70)

% Ac.Lattico = [T - (A tot - B tot)] x [(0.1x90)/1000] x (100/70)

i valori va precisato che sono espressi sul campione TAL QUALE

Note:

I parametri degli AGV possono variare secondo la conservazione dell'insilato.

Se la fermentazione degli zuccheri, presenti naturalmente nella pianta, avviene in maniera corretta, cioè in assenza di aria, gli zuccheri si trasformano totalmente in acidi volatili.

Le percentuali di questi ultimi variano secondo la natura del campione.

In particolare il mais insilato dovrebbe avere una % di Ac.Lattico molto elevata (2-4 %), una % minima naturale di Ac.Acetico (0.1-0.4%) e in ogni caso il rapporto Lattico:Acetico è a favore del Lattico (min 1:5 - 1:10, dato influenzato dal metodo di messa in trincea).

L'acido Butirrico, che è il residuto della fermentazione, deve essere assente, al massimo tollerato fino allo 0.01%.