Det.quantitativa dei Perossidi in oli, grassi e mangimi in polvere
Determinazione dei Perossidi
Secondo il metodo NGD C 35 - 1976

Principio del metodo:
La sostanza grassa in esame, disciolta in miscela acido acetico glaciale/cloroformio, viene trattata con ioduro di potassio, e lo iodio liberato è titolato con soluzione di tiosolfato sodico.

Apparecchiatura:
-Beute smerigliate da 100 o 250 ml con tappo;
-Cilindro graduato da 100 ml;
-Dosatore automatico o pipetta da 10 ml;
-Pipette Pasteur;
-Titolatrice automatica a 2 cifre decimali o buretta tarata 10 ml classe AS con suddivisioni 0,02ml;
-Facoltativo Agitatore automatico magnetico e relative ancorette.

Reagenti:
-Miscela acido acetico glaciale/cloroformio 3:2 (V/V);
-Potassio Ioduro in soluzione satura. Si prepara al momento dell’uso; non deve dare alcuna colorazione con salda d’amido;
-Sodio tiosolfato, soluzione titolata 0.01 N;
-Indicatore Salda d’Amido 1% (1g / 100 ml).

Procedimento:

Nella beuta si pesa esattamente una aliquota di campione tal quale (strutto e oli) o di campione estratto (mangimi o materie prime in polvere) di un peso compreso fra 0,4 e 1,5 grammi per i mangimi e di circa 10 grammi per lo strutto e gli oli.

Si aggiungono 25 ml di miscela di acido acetico glaciale/cloroformio e si agita fino a soluzione completa.

Operando su grassi concreti come lo strutto è opportuno riscaldare moderatamente a bagnomaria (max 40°C per evitare ulteriore irrancidimento).

Si aggiungono 0,5 ml di soluzione satura di Ioduro di Potassio e si chiude la beuta; si agita per 1 minuto, quindi si lascia a riposo a temperatura ambiente e al riparo dalla luce (riporre in cassetto o armadietto) per 5 minuti.

Si diluisce con 75 ml di acqua distillata e si titola con la soluzione di Tiosolfato Sodico 0,01 N, impiegando la salda d’amido come indicatore (~12 gocce o 0.5 ml).

Espressione dei Risultati e Calcoli:
Numero di Perossidi (meq di Ossigeno attivo / Kg):

V * N * 1000
_____________________
M

In cui:
V = volume consumato di titolante per la prova reale, ml.
N = fattore di normalità del titolante (0,01 N)
M = massa del campione pesato per la determinazione in grammi.

La prova si esegue in doppio ed il risultato si esprime con due cifre decimali.

Estrazione rapida del grasso per l'analisi dei perossidi in farine e mangimi:

-Macinare finemente il campione da testare.
-Pesare circa 100 grammi del campione macinato in una beuta da 1000 ml provvista di tappo in gomma:
-Lavorando sotto cappa aggiungere ad ogni campione pesato le quantità del solvente (dietiletere) variabili da 200 a 400ml a seconda della capacità assorbente del campione in esame.
-Chiudere la beuta con il relativo tappo, sigillare con pellicola parafilm o equivalente e ricoprire l'intera beuta con pellicola in alluminio per proteggerla dalla luce.
-Mescolare per 10’ su agitatore orizzontale a 120 colpi al minuto, oppure lasciare a riposo per 60’ avendo cura di agitare manualmente ogni 15’ per 1’.
-Filtrare il campione su filtro rapido a pieghe in una beuta da 300 o 500ml provvista di tappo a smeriglio.
-Porre la beuta con il filtrato su rotavapor a 39°C fino a completa evaporazione del solvente (in genere son sufficenti 10 minuti).
-Mettere infine la beuta in stufa termostatata per minimo 12h a 39-40°C.
-Il campione è pronto per il saggio.

Note:
Le quantità di campione pesate permettono in genere l’estrazione di circa 2-3 grammi di grasso, sufficienti ad effettuare le due prove.
Il dietiletere consente l'estrazione rapida e veloce del grasso, ma non è esente da problemi poichè se non opportunamente conservato (al buio e al fresco e possibilmente in armadi antincendio) produce esso stesso perossidi :esplosivo:, che naturalmente vanno ad alterare il risultato analitico, per lo stesso motivo anche durante l'evaporazione al rotavapor occorre stare attenti a non superare i 39°C. Personalmente ho lavorato per anni utilizzandolo e non ho mai riscontrato problemi in tal senso, nel caso, è possibile estrarre naturalmente anche con altri solventi quali per esempio il cloroformio, con tempi di estrazione però ben più lunghi.
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Max Fritz, NaClO




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