Det.quantitativa della Fibra Grezza in mangimi in polvere
Determinazione della % di Fibra Grezza
Metodo Weende

Principio del metodo:
Il metodo si basa sulla solubilizzazione dei composti non cellulosici per trattamenti successivi con soluzioni di acido solforico e idrato potassico.

Apparecchiatura:
-Unità di estrazione per la determinazione del contenuto di fibra grezza;
-Crogioli filtranti;
-Cucchiai o palette per la pesata;
-Bilancia analitica di precisione;
-Piastre riscaldante (x2);
-Becker da 500 o 1000ml (a seconda del numero di campioni da analizzare);
-Stufa termostatata;
-Essiccatore;
-Muffola.

Reagenti:
-Acido Solforico H2SO4 1,25% (12,76g al 96% -> 1000ml);
-Potassio Idrossido KOH 1,25% (12,5g -> 1000ml);
-1-Ottanolo (o analogo antischiuma);
-Acetone;
-Sabbia prefiltrante già trattata.

Procedimento:
Il campione in analisi deve essere macinato ed omogeneo.
Porre sulla piastra riscaldante l’Acido Solforico (200 ml circa per ogni campione da analizzare) per 10’-15’.
Pesare 7g circa di sabbia prefiltrante nel crogiolo, tarare nuovamente la bilancia e pesare quindi esattamente circa 1g di campione macinato non troppo finemente (1mm circa) segnando la pesata in grammi.
Porre il crogiolo nell'estrattore ed aggiungere 150ml di Acido Solforico precedentemente riscaldato.
Aggiungere 3-5 gocce di 1-ottanolo come antischiuma.
Porre al massimo il termostato fino al raggiungimento dell’ebollizione, al raggiungimento della stessa impostare il termostato ad una temperatura sufficente per mantenere l’ebollizione che va tenuta per 30 minuti.
Porre sulla piastra riscaldante H2O distillata (100 ml circa per ogni campione da analizzare)
Al termine porre sulla piastra riscaldante il KOH (200 ml circa per ogni campione da analizzare) per 10’-15’.
Scaricare l’Acido Solforico dall'estrattore attivando la pompa a vuoto.
Effettuare 3 lavaggi con 30 ml per volta di H2O bollente, attivando la pompa ad aria in controcorrente per smuovere il residuo nel crogiolo e scaricando ogni volta l’ H2O.
Aggiungere 150ml di KOH preriscaldato.
Porre al massimo il termostato fino all’inizio dell’ebollizione, al raggiungimento della stessa impostare il termostato ad una temperatura sufficente per mantenere l’ebollizione che va tenuta per 30 minuti.
Porre sulla piastra riscaldante (termostato al massimo) l’H2O distillata.
Al termine scaricare il KOH dall'estrattore attivando la pompa a vuoto.
Effettuare ulteriori 3 lavaggi con 30 ml per volta di H2O bollente, attivando la pompa ad aria in controcorrente per smuovere il residuo nel crogiolo e scaricando ogni volta l’ H2O.
Effettuare 1 lavaggio con circa 30ml di H2O fredda, attendere il raffreddamento del crogiolo e poi scaricare.
Lavare tre volte il contenuto dei crogioli con 25 ml di Acetone, inserendo ogni volta l’aria per smuovere il residuo nel crogiolo e scaricando ogni volta.
Rimuovere il crogiolo dallo strumento e porre in stufa a 130°C per 2 ore.
Al termine porre il crogiolo nell’essiccatore per il raffreddamento, quindi effettuare le pesate.
Porre il crogiolo in muffola (a temperatura ambiente) e accenderla a 550°C lasciandolo per una notte.
Spegnere la muffola e attendere che la temperatura raggiunga in modo naturale una temperatura < ai 350°C (per evitare rotture dovute allo sbalzo termico del crogiolo).
Rimuovere il crogiolo e porre in essiccatore per il raffreddamento, quindi effettuare le pesate.

Espressione dei Risultati e Calcoli:

(Peso del crogiolo dopo passaggio in stufa in g) – (Peso del crogiolo dopo passaggio in muffola in g)
% fibra grezza = _______________________________________________________ x 100
Peso del campione (g)


Note:
Nel caso di campioni contenenti percentuali superiori all'1% di lipidi, pretrattare il campione in esame effettuando tre lavaggi con acetone prima di procedere all'estrazione.
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