Determinazione azoto ammoniacale
Ciao! Vorrei confrontarmi con voi su questo quesito, per capire se ho ragionato bene:

Un campione di 2,8 g contenente ammonio cloruro, alanina e materiale inerte è stato sciolto in acqua e diluito esattamente a 500 ml. Una porzione di 50 ml è stata trattata con idrossido di sodio e l'ammoniaca liberata è stata distillata e raccolta in 40 ml di una soluzione satura di acido borico e titolata con 16,4 ml di acido cloridrico 0.1060 M.
Una seconda porzione di 50 ml è stata trattata con acido solforico concentrato secondo il metodo Kjeldahl, quindi dopo l'aggiunta dell'idrossido di sodio, l'ammoniaca è stata distillata e raccolta in 40.0 ml di una soluzione di acido solforico 0.0872 M. L'eccesso di acido ha richiesto una retrotitolazione con 30.1 ml di idrossido di sodio 0.1060 M.
Calcolare le percentuali di cloruro d'ammonio e di alanina nel campione di partenza.

Io ho ragionato così:
Nella seconda porzione con il metodo di Kjeldahl determino l'azoto proteico.
n H2SO4 consumate = (40 x 0,0872) - (30,1 x 0.1060) = 0,0002974 in 50 ml
In 500 ml ho 0,002974 
% alanina = 0,002974 x 89,09 g/mol / 2,8 g x 100= 9,46%


Nella prima:
n HCl = 16,4 ml x 0.1060 M = 0,0017384 = n H3BO3 in 50 ml
In 500 ml ho 0,017384
Mi determino così la % di ammonio cloruro.

Sto sbagliando?
Cita messaggio
La prima titolazione è ok.
% NH4Cl = 33%

Nella seconda titolazione sbagli due cose:
- il metodo Kjeldahl serve per liberare ammoniaca dai composti organici contenenti -NH2 trasformandoli in solfato di ammonio; quando si addiziona l'eccesso noto di NaOH, poiché nel campione è presente anche NH4Cl, si libera NH3 da entrambi i composti contenenti azoto. Con la titolazione si determina perciò l'azoto totale, l'azoto proteico lo determini per differenza;
- l'acido solforico rimasto in eccesso reagisce in rapporto 1:2 con l'NaOH; in altre parole N H2SO4 = M H2SO4 x 2.

% alanina = 65%

https://it.wikipedia.org/wiki/Metodo_Kjeldahl
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo post:
Mariù
Faccio talmente tanti Kjeldahl ormai che mi escono dagli occhi asd
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
Spero per te con un distillatore automatico Kjeldahl in corrente di vapore ;-)
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


Cita messaggio
Sarebbe bello vederlo in laboratorio. E' una metodica complessa?
Cita messaggio
Seee magari Luisa. No, vecchia maniera. Non abbiamo niente di automatizzato per queste analisi...
Diciamo che va a momenti: a volte tante analisi, a volte nessuna.
Non è complessa ma devi sapere cosa fare e come comportarti a seconda del campione da analizzare.
Io mi occupo di tessile.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano quimico per questo post:
Mariù
Riprendo questa vecchia discussione per un piccolo dubbio.

Un campione da 0.5843 g di un preparato di nutrimento per le piante è stato analizzato nel suo contenuto di azoto con il metodo di Kjeldahl, raccogliendo l'ammoniaca liberatain 50 ml di HCl 0.1062 M. L'eccesso di acido ha richiesto una retrotitolazione con 11.89 ml di NaOH 0.0925 M.
Esprimere i risultati dell'analisi in termini di percentuale di azoto e di solfato di ammonio.

Dunque, io ho ragionato così:
Mi calcolo le moli di HCl reagite per differenza (moli HCl totali - moli di NaOH)
Le moli che ottengo saranno poi quelle di NH3, quindi di N, moltiplico x 14 e ottengo le moli di N e da qui mi calcolo la %. che mi viene 10.08%

Le moli di (NH4)2SO4 saranno la metà di quelle di NH3, o sbaglio?

Grazie a tutti, come sempre.
Cita messaggio
Tutto ok quello che hai scritto.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo post:
Mariù
Ciao! Mi dite se ho ragionato bene su questo problema?

Un campione da 0.4755 g contenente ossalato d’ammonio e materiale inerte è stato disciolto in acqua e reso fortemente alcalino con idrossido di potassio, trasformando, così, lo ione ammonio in ammoniaca. L’ammoniaca liberata è stata distillata in 50.00 ml esatti di acido solforico 0.05035 M. L’eccesso di acido solforico è stato retrotitolato con 11.13 ml di idrossido di sodio 0.1214 M. Calcolare:
a)  la percentuale di azoto presente nel campione;
b) la percentuale di ossalato d’ammonio presente nel campione.

n H2SO4 = 50 x 0.05035/1000 = 0.00251 (0.00502 eq)
n NaOH = 11.13 x 0.1214/1000 = 0.00135

% N = 0.00502 - 0.00135 x 14/0.4755 = 0.10%

% (NH4)2C2O4 = 0.00367 x PE = 0.00367 x 62,05 = 0.227 g

% = 47,89%

E' corretto?

Grazie, come sempre.
Cita messaggio
Nel calcolo della % N ci manca un x100.

Il procedimento è corretto, a parte arrotondamenti intermedi sbagliati.
Con gli stessi dati di MM a me risulta:

% N = 10,8% (10,8462%)
% (NH4)2C2O4 = 48,1% (48,0717%)
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo post:
Mariù




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)