Determinazione azoto ammoniacale
Perfetto, vado a riguardarmi gli arrotondamenti!
Grazie Luisa, come sempre!
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Mi correggo, ci vuole una cifra significativa in più:

% N = 10,85% (10,8462%)
% (NH4)2C2O4 = 48,07% (48,0717%)
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Mariù
Ciao! Vi scrivo per confrontarmi, più che sul risultato, sugli altri quesiti.

Una campione di g 0.2000, esattamente pesato in bilancia analitica, di un composto contenente azoto, viene analizzato con il metodo di Kjeldahl secondo quanto riportato in F.U. Supponendo di aver impiegato 24.5 ml di NaOH 0.0100 N per titolare, in presenza di rosso metile indicatore misto, l’eccesso di HCl inizialmente impiegato (150.0 ml 0.0100 N), indicare:
a)    la percentuale di azoto nel campione;
b)   perché deve essere impiegato un indicatore misto;
c)    illustrare il metodo di analisi impiegato.

a) la % di azoto trovo sia dello 0.087%, spero sia corretta.
b) Io so che l'indicare misto è formato da due indicatori acido-base, il cui intervallo di viraggio si sovrappone parzialmente.
In questo caso perchè? Perchè si potrebbe liberare ammoniaca dall'idrolisi delle proteine?
c) La metodica consiste nella trasformazione dell'azoto organico in azoto ammoniacale e quindi la distillazione dell'azoto ammoniacale spostato con NaOH, raccogliendo il distillato su una soluzione a titolo noto di acido.

Spero di aver detto sciocchezze, grazie mille come sempre.
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a) % Azoto
NH4(+) + NaOH --> NH3 + Na(+) + H2O
NH3 + HCl --> NH4Cl
HCl + NaOH --> NaCl + H2O............. pH al p.e. = 7

n HCl totali = 0,0100 mol/L · 0,1500 L = 1,50·10^-3 mol
n NaOH = n HCl in eccesso = 0,0100 mol/L · 0,0245 L = 2,45·10^-4 mol
n HCl reagite = n NH3 = n NH4(+) = n N = 1,50·10^-3 - 2,45·10^-4 = 1,26·10^-3 mol
m N = 1,26·10^-3 mol · 14,007 g/mol = 1,76·10^-2 g N
% N = 1,76·10^-2 g / 0,2000 g · 100 = 8,79% N

b) Indicatore acido-base
Non capisco la necessità di usare l'indicatore misto di Tashiro (rosso metile + blu di metilene) nel procedimento indicato nel testo che prevede di raccogliere l'NH3 gassosa sviluppata dall'NH4(+) in un eccesso noto di HCl a titolo noto e poi retrotitolare l'eccesso con NaOH a titolo noto secondo le reazioni scritte al punto a).
Il pH al punto equivalente della retrotitolazione è 7, quindi si può benissimo usare il solo rosso metile, che vira da rosso a giallo a pH 6,1.
L'indicatore misto (il rosso metile è un indicatore acido-base, rosso a pH ≤ 4,4, giallo a pH ≥ 6,1, mentre il blu di metilene è un indicatore redox, incolore in ambiente riducente, blu in ambiente ossidante) viene utilizzato quando l'NH3 distillata viene raccolta in una soluzione di acido borico (H3BO3) e titolata direttamente con HCl a titolo noto:
NH3 + H3BO3 --> (NH4)2H2BO3
(NH4)2H2BO3 + HCl --> NH4Cl + H3BO3

c) Metodo Kjeldahl secondo F.U.
Per quanto ne so io, il metodo Kjeldahl permette di determinare l'azoto ammoniacale presente in un composto inorganico liberando NH3 mediante reazione di spostamento con una base forte (NaOH).
Il metodo Kjeldahl-Ulsch permette invece di trasformare l'azoto organico in azoto ammoniacale mediante prolungata ebollizione con H2SO4 conc., H2O2 e catalizzatore a base di K2SO4 e CuSO4. Una volta completata la mineralizzazione, si procede come per la determinazione dell'azoto ammoniacale.
Per rispondere in modo adeguato al punto c) bisogna conoscere cosa scrive il metodo F.U., cosa che non so ;-)
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
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(Primo Levi)


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Mariù
Buongiorno a tutti e buona domenica!
Mi dite se ho ragionato bene su questo problema?
Un campione di 10 g di soluzione ammoniacale viene fatto bollire con un eccesso di NaOH; l’ammoniaca gassosa che si forma viene fatta passare in 60.0 ml di una soluzione di acido solforico 0.9000 N. Sono stati necessari esattamente 10.0 ml di una soluzione di NaOH 0.4000 N per neutralizzare l’eccesso di acido solforico non neutralizzato dall’ammoniaca.

Determinare la percentuale in peso (% m/m) di NH3 presente inizialmente nella soluzione esaminata.

Per calcolarmi la %di NH3, bbasta fare la differenza tra equivalenti di H2SO4 ed equivalenti di NaOH?
La % di NH3, così facendo mi viene di 8.5%, mi sembra un po' poca...

Grazie mille, come sempre.
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È sbagliato scrivere "10 g di soluzione ammoniacale" :-@
Sono "10 g di soluzione di un sale di ammonio (NH4+)"

Reazioni:
a) NH4+ + NaOH --> NH3(g) + Na+ + H2O
b) 2 NH3(g) + H2SO4 --> (NH4)2SO4
c) H2SO4 + 2 NaOH --> Na2SO4 + 2 H2O

Il risultato che hai trovato facendo i calcoli con gli equivalenti è corretto: % NH3 = 8,52

Quando ti assalgono questi dubbi pre-esame, auto-controlla il risultato ottenuto facendo anche il calcolo con le moli ;-)

M H2SO4 = 0,9000 eq/L / 2 eq/mol = 0,4500 mol/L
n H2SO4 totali = 0,4500 mol/L · 0,0600 L = 0,0270 mol

n NaOH = 0,4000 mol/L · 0,0100 L = 0,00400 mol
n H2SO4 in eccesso = 0,00400 mol / 2 = 0,00200 mol
n H2SO4 reagite = 0,0270 - 0,00200 = 0,0250 mol

n NH3 = 0,0250 mol · 2 = 0,0500 mol
m NH3 = 0,0500 mol · 17,03 g/mol = 0,852 g NH3
% NH3 = 0,852 g / 10 g · 100 = 8,52
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
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(Primo Levi)


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Mariù
Si infatti Luisa, ho fatto il calcolo anche con le moli, grazie mille! Speriamo bene, ho un'ansia tremenda, tra l'altro sento di sapere meno della volta scorsa, ma comunque...
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