2016-09-10, 14:02
Ciao a tutti! Vi propongo questo quesito che ho svolto a metà, ho qualche difficoltà sulla determinazione del contenuto acquoso del campione mediante il metodo di Karl Fischer:
Un campione di ciclofosfammide è stato determinato secondo il metodo descritto im Farmacopea Italiana. A tale scopo 0.2100 g di campione sono stati sciolti in 100 ml di una soluzione di idrossido di sodio in glicole etilenico e bolliti a ricadere per 30 minuti. Dopo raffreddamento si aggiungono30 ml di acido nitrico diluito, 20 ml di AgNO3 0.1000 M, 2.0 ml di soluzione di solfato ferrico ammonico e si titola con ammonio tiocianato 0.1000 M, consumandone 6.5 ml.
Per determinare l'acqua contenuta nel campione di ciclofosfammide, su 200.00 mg di campione si effettua una determinazione secondo Karl Fisher. Dopo aver sciolto il campione in glicole etilenico, si titola con il reattivo di Karl Fisher (titolo: 2.3 mg/ml) consumandone 10.4 ml.
Calcolate le percentuali di ciclofosfammide e di acqua presenti nel campione.
Dunque per la ciclofosfammide ho ragionato così:
Dalla retrotitolazione con NH4SCN, mi calcolo le moli di AgNO3 consumate che saranno: 0.00135.
Poi troverei i g di ciclofosfammide = 0.00135 per PM/2 = 0.1762.
% = 83.92%
Corretto? Per il contenuto acquoso, non so come muovermi, devo trovare il PM del reattivo di Karl Fisher e da lì calcolarmi le moli?
Grazie a tutti, come sempre per la disponibilità.
A presto
Un campione di ciclofosfammide è stato determinato secondo il metodo descritto im Farmacopea Italiana. A tale scopo 0.2100 g di campione sono stati sciolti in 100 ml di una soluzione di idrossido di sodio in glicole etilenico e bolliti a ricadere per 30 minuti. Dopo raffreddamento si aggiungono30 ml di acido nitrico diluito, 20 ml di AgNO3 0.1000 M, 2.0 ml di soluzione di solfato ferrico ammonico e si titola con ammonio tiocianato 0.1000 M, consumandone 6.5 ml.
Per determinare l'acqua contenuta nel campione di ciclofosfammide, su 200.00 mg di campione si effettua una determinazione secondo Karl Fisher. Dopo aver sciolto il campione in glicole etilenico, si titola con il reattivo di Karl Fisher (titolo: 2.3 mg/ml) consumandone 10.4 ml.
Calcolate le percentuali di ciclofosfammide e di acqua presenti nel campione.
Dunque per la ciclofosfammide ho ragionato così:
Dalla retrotitolazione con NH4SCN, mi calcolo le moli di AgNO3 consumate che saranno: 0.00135.
Poi troverei i g di ciclofosfammide = 0.00135 per PM/2 = 0.1762.
% = 83.92%
Corretto? Per il contenuto acquoso, non so come muovermi, devo trovare il PM del reattivo di Karl Fisher e da lì calcolarmi le moli?
Grazie a tutti, come sempre per la disponibilità.
A presto