Determinazione degli alcali (saggio di superficie per la resistenza idrolitica)
Salve, ho un dubbio su di un saggio di farmacopea. C'è scritto di "effettuare la titolazione entro 1 h dalla rimozione dei contenitori dall’autoclave. Riunire i liquidi provenienti dai vari recipienti e mescolare. Prelevare il volume prescritto in Tabella 3.2.1.-2 (che vi riporterò in basso) ed introdurlo in una beuta. Porre un volume identico di acqua R,come bianco, in una seconda beuta uguale. Aggiungere ad ogni beuta 0,05 ml di rosso di metile soluzione R,per ogni 25 ml di liquido. Titolare il bianco con acido cloridrico 0,01 M. Titolare il liquido in esame con lo stesso acido fino ad ottenere un colore identico a quello del bianco. Sottrarre il valore ottenuto dalla titolazione del bianco da quello della titolazione del liquido in esame ed esprimere i risultati in millilitri di acido cloridrico 0,01 M per 100 ml. Esprimere con due cifre decimali i valori di titolazione inferiori a 1,0 ml e con una cifra decimale i valori di titolazione uguali o superiori a 1,0 ml. I risultati o la media dei risultati, se è stata effettuata più di una titolazione, non sono superiori ai valori indicati nella tabella 3.2.1-3 (che è una tabella diversa dalla precedente)".

La tab 3.2.1-2 ci dice che
Se il volume di riempimento (ml) = fino a 3 ml -> Volume di liquido in esame da titolare (ml) = 25.0 -> il numero di titolazioni = 1
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 3 e fino a 30 ml -> Volume di liquido in esame da titolare (ml) = 50.0 -> il numero di titolazioni = 2
Se il volume di riempimento (ml) = Oltre 30 e fino a 100 ml -> Volume di liquido in esame da titolare (ml) = 100.0 -> il numero di titolazioni = 2
Se il volume di riempimento (ml) = Oltre 100 ml -> Volume di liquido in esame da titolare (ml) = 100.0 -> il numero di titolazioni = 3

La tab. 3.2.1-3 ci dice che 
Se il volume di riempimento (ml) = fino a 1 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 2.0 ml (per contenitori di tipo I e II) e 20.0 ml (per contenitori di tipo III);
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 1e fino a 2 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 1.8 ml (per contenitori di tipo I e II) e 17.6 ml (per contenitori di tipo III);
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 2 e fino a 5 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 1.3 ml (per contenitori di tipo I e II) e 13.2 ml (per contenitori di tipo III);
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 5 e fino a 10 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 1.0 ml (per contenitori di tipo I e II) e 10.2 ml (per contenitori di tipo III);
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 10 e fino a 20 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 0.80 ml (per contenitori di tipo I e II) e 8.1 ml (per contenitori di tipo III);
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 20 e fino a 50 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 0.60 ml (per contenitori di tipo I e II) e 6.1 ml (per contenitori di tipo III);
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 50 e fino a 100 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 0.50 ml (per contenitori di tipo I e II) e 4.8 ml (per contenitori di tipo III);
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 100 e fino a 200 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 0.40 ml (per contenitori di tipo I e II) e 3.8 ml (per contenitori di tipo III);

Se il volume di riempimento (ml) = oltre 200 e fino a 500 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 0.30 ml (per contenitori di tipo I e II) e 2.9 ml (per contenitori di tipo III);
Se il volume di riempimento (ml) = oltre 500 ml -> il max volume di HCl 0.01 M per 100 ml di liquido da esaminare è (ml) è di: 0.20 ml (per contenitori di tipo I e II) e 2.2 (per contenitori di tipo III);

Vi riporto anche come si prepara, secondo farmacopea, la soluzione del rosso metile:

Disciogliere 50 mg di rosso metile R in una miscela di 1,86 ml di sodio idrossido 0,1 M e 50 ml di alcool R e diluire a 100 ml con acqua R.

Saggio di sensibilità'. A 0,1 ml di rosso metile soluzione aggiungere 100 ml di acqua esente da anidride carbonica R e 0,05 ml di acido cloridrico 0,02 M.

La soluzione e' rossa. Non sono necessari più' d 0.1 ml di sodio idrossido 0,02 M per far virare l’indicatore al giallo.
Viraggio. Da pH 4,4 (rosso) a pH 6,0 (giallo).

Lo scopo del saggio è praticamente determinare se il contenitore di vetro rilascia alcali e determinarli. Io non ho capito di che colore sia il bianco perché all'inizio metto l'indicatore in acqua depurata ® e quindi suppongo di stare a pH 7 quindi per pH>6.0 dovrei avere una soluzione gialla. Appena aggiungo HCl 0.100 M diventa rossa? Ma in base al metodo di preparazione della soluzione potrei risalire alla quantità (ml) di HCl per ottenere il viraggio o si può ricavare solo sperimentalmente titolando? Lo chiedo perché, in proporzione, se io diluissi 0.05 ml di Rosso metile con 50 ml di acqua e aggiungessi 0.025 ml di HCl 0.01 M dovrei avere una soluzione rossa in base al saggio di sensibilità dell'indicatore e quindi se a maggior ragione diluissi con 25 ml di acqua dovrebbe essere cmq rossa ma forse servirebbero meno ml di HCl? Poi dice che si ripete l'esperimento aggiungendo al liquido (ossia all'acqua contenuta nei contenitori eventualmente resa più basica dagli eventuali alcali rilasciati) l'indicatore e titolando con HCl. Poi mi calcolo i ml di HCl per neutralizzare la soluzione (quindi arrivo, anche in qst caso, al viraggio ossia a 6.0 partendo da una soluzione verosimilmente a pH >7 perché più basica dell'acqua o al max quando l'acqua nell'ipotesi che il contenitore non rilasci alcali) e mi aspetto che gli ml per neutralizzare una soluzione basica sia maggiori di quelli per neutralizzare una soluzione neutra. Quindi dalla differenza dovrei ottenere solo gli ml che servono per neutralizzare gli alcali? Cioè non mi è tanto chiaro senza numeri. Vorrei che mi aiutaste a capire meglio perché ho le idee parzialmente confuse. In attesa di risposta, cordiali saluti.










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