Determinazione degli zuccheri riduttori, metodo di Luff-Shoorl
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In questa determinazione si sfrutta la reazione di ossidazione del gruppo aldeidico degli zuccheri da parte del Cu++, che si riduce a Cu+.

R-CHO + Cu++ --> Cu+ + R-COOH

L'eccesso di Rame (II) viene titolato iodometricamente con Na2S2O3.

2Cu++ + 2I- --> Cu+ + I2

I2 + 2S2O3-2 --> 2I- + S4O6-2

Reattivi:
-Reattivo di Luff-Shoorl composto dalle soluzioni A,B,C.
Sol. A) 25g di CuSO4*5H2 in 0.5 L di acqua deionizzata.
Sol. B) 50g di acido citrico monoidrato in 0.05 L di acqua deionizzata.
Sol. C) 143.3g di Na2CO3 anidro in 0.350 L di acqua deionizzata, sciogliere a caldo e raffreddare a t.a.
Miscelare lentamente le 3 soluzioni e portare a 1L.
Lasciare riposare una notte e filtrare.

-Na2S2O3 N/10.
-Salda d'amido preparata di fresco.
-H2SO4 1:4.
-KI
-Soluzione satura di acetato di Pb basco in acqua deionizzata.
-Na2SO4, soluzione satura.
-NaOH al 20% p/v.

Apparecchiatura:
-Pipette.
-Becco Teclu o Bunsen con relativa reticella spargifiamma.
-Matracci da 100ml, 1000ml.
-Beute da 300ml.
-Buretta da 50ml.

Procedimento:
Preparare la soluzione zuccherina operando come segue.
Diluire opportunamente la soluzione zuccherina per ottenere una soluzione contenente da 0.02g a 0.5g di zuccheri riduttori/100ml di soluzione.
Versare 25ml di reattivo di LS in una beuta da 300ml e aggiungere 25ml di soluzione zuccherina diluita.
Aggiungere qualche ebollitore, inserire il refrigerante, scaldare e portare a riflusso per 10 min. esatti.
Raffreddare immediatamente e dopo 5 min. aggiungere qualche spatolata di KI e 25ml di H2SO4 1:4.
Titolare immediatamente con Na2S2O3 N/10 fino a comparsa di un colore paglierino tenue, aggiungere la salda d'amido e completare la titolazione fino a viraggio da blu scuro a bianco latte.

Bianco:
Si effettua il saggio utilizzando 25ml di acqua distillata al posto della soluzione zuccherina.

Calcoli:
Calcolare la differenza tra i ml utilizzati per il Bianco e quelli usati per la soluzione zuccherina:
ml = mlBianco - mlSol. Zuccherina

Dalla tabella allegata, cercare i mg di zuccheri riduttori corrispondenti a ml.
Se ml è minore di 1 o maggiore di 23, non si ottengono dati affidabili. E' meglio titolare effettuando, se possibile, una diluizione diversa.

   

Calcolare la % p/p di zuccheri riducenti:
gZuccheri riduttori/100gCampione

Calcolare la % p/v di zuccheri riducenti:
gZuccheri riduttori/100mlSol. campione Per ottenere il valore riferito al campione iniziale, moltiplicare per i giusti fattori di diluizione
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ENNIO VOCIRZIO




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