NaClO3
2012-02-15 19:17
In questa determinazione si sfrutta la reazione di ossidazione del gruppo aldeidico degli zuccheri da parte del Cu[Sup]++, che si riduce a Cu[Sup]+.
R-CHO + Cu[Sup]++ ===> Cu[Sup]+ + R-COOH
L'eccesso di Rame (II) viene titolato iodometricamente con Na[Sub]2S[Sub]2O[Sub]3.
2Cu[Sup]++ + 2I[Sup]- ===> Cu[Sup]+ + I[Sub]2
I[Sub]2 + 2S[Sub]2O[Sub]3[Sup]-2 ===> 2I[Sup]- + S[Sub]4O[Sub]6[Sup]-2
Reattivi:
-Reattivo di Luff-Shoorl composto dalle soluzioni A,B,C.
Sol. A) 25g di CuSO[Sub]4·5H[Sub]2O in 0.5 L di acqua deionizzata.
Sol. B) 50g di acido citrico monoidrato in 0.05 L di acqua deionizzata.
Sol. C) 143.3g di Na[Sub]2CO[Sub]3 anidro in 0.350 L di acqua deionizzata, sciogliere a caldo e raffreddare a t.a.
Miscelare lentamente le 3 soluzioni e portare a 1L.
Lasciare riposare una notte e filtrare.
-Na[Sub]2S[Sub]2O[Sub]3 N/10.
-Salda d'amido preparata di fresco.
-H[Sub]2SO[Sub]4 1:4.
-KI
-Soluzione satura di acetato di Pb basico in acqua deionizzata.
-Na[Sub]2SO[Sub]4, soluzione satura.
-NaOH al 20% p/v.
Apparecchiatura:
-Pipette.
-Becco Teclu o Bunsen con relativa reticella spargifiamma.
-Matracci da 100ml, 1000ml.
-Beute da 300ml.
-Buretta da 50ml.
Procedimento:
Preparare la soluzione zuccherina operando come segue.
Diluire opportunamente la soluzione zuccherina per ottenere una soluzione contenente da 0.02g a 0.5g di zuccheri riduttori/100ml di soluzione.
Versare 25ml di reattivo di LS in una beuta da 300ml e aggiungere 25ml di soluzione zuccherina diluita.
Aggiungere qualche ebollitore, inserire il refrigerante, scaldare e portare a riflusso per 10 min. esatti.
Raffreddare immediatamente e dopo 5 min. aggiungere qualche spatolata di KI e 25ml di H[Sub]2SO[Sub]4 1:4.
Titolare immediatamente con Na[Sub]2S[Sub]2O[Sub]3 N/10 fino a comparsa di un colore paglierino tenue, aggiungere la salda d'amido e completare la titolazione fino a viraggio da blu scuro a bianco latte.
Bianco:
Si effettua il saggio utilizzando 25ml di acqua distillata al posto della soluzione zuccherina.
Calcoli:
Calcolare la differenza tra i ml utilizzati per il Bianco e quelli usati per la soluzione zuccherina:
∆ml = ml[Sub]Bianco - ml[Sub]Sol. Zuccherina
Dalla tabella allegata, cercare i mg di zuccheri riduttori corrispondenti a ∆ml.
Se ∆ml è minore di 1 o maggiore di 23, non si ottengono dati affidabili. E' meglio titolare effettuando, se possibile, una diluizione diversa.
Calcolare la % p/p di zuccheri riducenti:
g[Sub]Zuccheri riduttori/100g[Sub]Campione
Calcolare la % p/v di zuccheri riducenti:
g[Sub]Zuccheri riduttori/100ml[Sub]Sol. campione Per ottenere il valore riferito al campione iniziale, moltiplicare per i giusti fattori di diluizione
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