Determinazione degli zuccheri riduttori, metodo di Luff-Shoorl

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NaClO3

2012-02-15 19:17

In questa determinazione si sfrutta la reazione di ossidazione del gruppo aldeidico degli zuccheri da parte del Cu[Sup]++, che si riduce a Cu[Sup]+.

R-CHO + Cu[Sup]++ ===> Cu[Sup]+ + R-COOH

L'eccesso di Rame (II) viene titolato iodometricamente con Na[Sub]2S[Sub]2O[Sub]3.

2Cu[Sup]++ + 2I[Sup]- ===> Cu[Sup]+ + I[Sub]2

I[Sub]2 + 2S[Sub]2O[Sub]3[Sup]-2 ===> 2I[Sup]- + S[Sub]4O[Sub]6[Sup]-2

Reattivi:

-Reattivo di Luff-Shoorl composto dalle soluzioni A,B,C.

Sol. A) 25g di CuSO[Sub]4·5H[Sub]2O in 0.5 L di acqua deionizzata.

Sol. B) 50g di acido citrico monoidrato in 0.05 L di acqua deionizzata.

Sol. C) 143.3g di Na[Sub]2CO[Sub]3 anidro in 0.350 L di acqua deionizzata, sciogliere a caldo e raffreddare a t.a.

Miscelare lentamente le 3 soluzioni e portare a 1L.

Lasciare riposare una notte e filtrare.

-Na[Sub]2S[Sub]2O[Sub]3 N/10.

-Salda d'amido preparata di fresco.

-H[Sub]2SO[Sub]4 1:4.

-KI

-Soluzione satura di acetato di Pb basico in acqua deionizzata.

-Na[Sub]2SO[Sub]4, soluzione satura.

-NaOH al 20% p/v.

Apparecchiatura:

-Pipette.

-Becco Teclu o Bunsen con relativa reticella spargifiamma.

-Matracci da 100ml, 1000ml.

-Beute da 300ml.

-Buretta da 50ml.

Procedimento:

Preparare la soluzione zuccherina operando come segue.

Diluire opportunamente la soluzione zuccherina per ottenere una soluzione contenente da 0.02g a 0.5g di zuccheri riduttori/100ml di soluzione.

Versare 25ml di reattivo di LS in una beuta da 300ml e aggiungere 25ml di soluzione zuccherina diluita.

Aggiungere qualche ebollitore, inserire il refrigerante, scaldare e portare a riflusso per 10 min. esatti.

Raffreddare immediatamente e dopo 5 min. aggiungere qualche spatolata di KI e 25ml di H[Sub]2SO[Sub]4 1:4.

Titolare immediatamente con Na[Sub]2S[Sub]2O[Sub]3 N/10 fino a comparsa di un colore paglierino tenue, aggiungere la salda d'amido e completare la titolazione fino a viraggio da blu scuro a bianco latte.

Bianco:

Si effettua il saggio utilizzando 25ml di acqua distillata al posto della soluzione zuccherina.

Calcoli:

Calcolare la differenza tra i ml utilizzati per il Bianco e quelli usati per la soluzione zuccherina:

ml = ml[Sub]Bianco - ml[Sub]Sol. Zuccherina

Dalla tabella allegata, cercare i mg di zuccheri riduttori corrispondenti a ml.

Se ml è minore di 1 o maggiore di 23, non si ottengono dati affidabili. E' meglio titolare effettuando, se possibile, una diluizione diversa.

Immagine.jpg
Immagine.jpg

Calcolare la % p/p di zuccheri riducenti:

g[Sub]Zuccheri riduttori/100g[Sub]Campione

Calcolare la % p/v di zuccheri riducenti:

g[Sub]Zuccheri riduttori/100ml[Sub]Sol. campione Per ottenere il valore riferito al campione iniziale, moltiplicare per i giusti fattori di diluizione

I seguenti utenti ringraziano NaClO3 per questo messaggio: ENNIO VOCIRZIO