Determinazione del COD

[Utente dell'ex MyttexAnswers]

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Sono a sottoporvi un quesito che spero la vostra esperienza possa aiutare a dipanare:
L'analisi della determinazione del COD in un acqua reflua industriale.
Il metodo di analisi "incriminato" è quello con bicromato di potassio.

avevo preparato un campione di acqua contaminata con diverse sostanze organiche (acido tricloro acetico, metanolo esano) e secondo il calcolo puramente stecchiometrico fatto a tavolino dovevo ottenere un COD di circa 600.

Il risultato analitico fatto da un laboratorio esterno è di 205
Una motivazione addotta per questa marcata differenza fra dato atteso e dato sperimentale è che per il metodo l'esano è "trasparente", ovvero non da contributo, perchè il bicromato non lo ossida ...

è plausibile questa motivazione? davvero il bicromato non ossida (in circa 2 ore di digestione) l'esano (n-esano)?

[Mario]

Ammesso che i calcoli siano esatti, potrebbe essere che il tricloroacetico non sia ossidabile dal bicromato. Per l'esano il problema è che è insolubile in acqua: come è stato possibile prelevarne un quantitaivo esatto da una soluzione?

Aggiungo che l'esano non è "trasparente", ma si volatilizza prima di essere ossidato, a meno di usare il test in cuvetta sigillato.

Infine potrebbe essere che il laboratorio esterno abbia eseguito male il test.





saluti

Mario

[Utente dell'ex MyttexAnswers]

l'esano considerato è quello di solubilità, che a temperatura ambiente è circa 100ppm.
La prova non so esattamente come è stata eseguita, ma so che è stata fatta con bicromato in vaial chiusa con setto di gomma e poi dopo n ora di digestione (credo 2) viene fatta una colorimetria.
Quello che mi viene detto è che nel metodo standard italiano, il metodo stesso riporta che alcuni idrocarburi alifatici sono trasparenti al metodo perchè non vengono ossidati dal bicromato. e da questo il discorso che l'esano non viene degradato dal bicromato.

[Mario]

Intanto la solubilità del n-esano in acqua è di 9,5 mg/L.
E poi non ho mai sentito parlare di standard di n-esano in acqua, visto la difficoltà di misurarne la concentrazione e senza parlare di stabilità nel tempo della soluzione.
Il metodo standard italiano non contempla la prova in cuvetta chiusa, ma solo quella con ebollizione e refrigerante a ricadere. In queste condizioni il n-esano, come già detto, è volatile e quindi non ha il tempo di ossidarsi.

saluti
Mario

[Utente dell'ex MyttexAnswers]

Molto interessante il dato che riporti di solubilità, potrei sapere la fonte da cui proviene?
Il dato che ho io è preso da un grafico sperimentale solubilità di esano in acqua tratto dalle API tecnical data book 1966).
Il laboratorio non ha usato il metodo italiano, ma il metodo internazionale ISO 15705 che se non ricordo male prevede il vaso chiuso in caso di volatili.

[Mario]

http://en.wikipedia.org/wiki/Hexane

saluti
Mario