Determinazione del magnesio in una lega

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Dott.MorenoZolghetti

2011-11-02 20:40

Ho analizzato giusto qualche giorno fa un campione di lega metallica speditami da un Illustrissimo del forum.

200 mg di tale metallo sono stati disciolti in 2 mL di HCl 1N e portati a 10 mL con acqua. Poi la soluzione è stata sottoposta ad analisi.

E' risultato che:

- il metallo ha un titolo in Mg pari a 99,02% (complessometria con EDTA);

- sono presenti tracce di Ca (< 100 ppm);

- sono presenti tracce di Fe (< 500 ppm);

- sono assenti i metalli pesanti (come Pb, < 50 ppm);

- è assente il Cu (< 50 ppm).

La lega metallica può in sostanza intendersi come magnesio puro.

HPIM5864.JPG
HPIM5864.JPG

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Chimico

2011-11-03 00:09

Dott le tracce come le trovi?


mi aspettavo qualcosa di meglio!!!!!! non darci solo i risultati...

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Dott.MorenoZolghetti

2011-11-03 15:57

Chimico ha scritto:

Dott le tracce come le trovi?


mi aspettavo qualcosa di meglio!!!!!! non darci solo i risultati...

Ricorro alla spettrofotometria in assorbimento molecolare. Cosa che qui piace poco... asd

GabriChan

2011-11-04 20:11

Dott. Zolghetti le posso fare una domanda,

c'è un modo semplice in analisi qualitativa di verificare la presenza del magnesio in un liquido?

Dott.MorenoZolghetti

2011-11-04 22:28

C'è sempre un metodo per tutto. Dipende da cosa tu intenda per "semplice". La complessometria è il metodo più rapido e a basso costo.

GabriChan

2011-11-05 14:10

Un metodo semplice e per neofita.

lorenzo

2011-11-06 20:17

La rivelazione del catione Mg(II) in una miscela qualsiasi è complicata dal fatto che si devono separare tutti gli altri cationi. Per questo è stata approntata, molto tempo fa, la procedura analitica sistematica dei cationi, che serve per riconoscere qualitativamente i cationi metallici presenti in un campione. In particolare, alla fine della sistematica dei cationi, si riconosce il magnesio per mezzo di un complessante, il Magneson II. Purtroppo non mi ricordo i dettagli avendo studiato queste cose due anni fa. Per fare qualcosa di più semplice servono informazioni sulla soluzione di partenza: ad esempio cosa c'è oltre all'eventuale magnesio.

marco the chemistry

2011-11-06 20:58

Lorenzo potresti postare questa procedura analitica per i vari cationi? Sono molto curioso! Grazie

GabriChan

2011-11-06 21:37

Lorenzo anche io sono molto interessato a questa procedure, qualche informazione in più mi sarà di certo utile, Grazie

lorenzo

2011-11-06 22:04

Purtroppo non ho il tempo di postarla tutta in modo completo, mi limito a postare le dispense del laboratorio di chimica analitica qualitativa che ho seguito a suo tempo.

Un altro giorno posterò tuttta la procedura, commentandola passo per passo; ma probabilmente qui sul forum c'è gente che ne sa molto più di me!

Dispense_Qualitativa.pdf
Dispense_Qualitativa.pdf

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al-ham-bic

2011-11-06 23:14

Le dispense postate da Lorenzo vanno benissimo per la ricerca sistematica, ma hai visto comunque che tutta la procedura (da farsi nella sequenza indicata!) è bella lunga e complessa?

Solo a leggere sembra facile, ma a fare... *Fischietta* ===> ed il magnesio va giù proprio in fondo alla procedura!

---

Se devi riconoscere solo il magnesio e naturalmente non hai il magneson (p-nitrobenzen-azo-a-naftolo), puoi precipitarlo come fosfato ammonico-magnesiaco Mg(NH4)PO4.6H2O da soluzioni ammoniacali +NH4Cl usando sodio fosfato.

Dott.MorenoZolghetti

2011-12-14 02:49

Sì, come dice bene Al, quella è la procedura per l'analisi sistematica dei gruppi. Non ha in sé una determinazione specifica per il magnesio utile in questo contesto.

Sostanzialmente si può procedere per via gravimetrica (come indicato da Al) o per via titrimetrica (complessometria). La seconda, come già detto è più rapida.

Si procede titolando un volume noto di soluzione (ottenuta disciogliendo il metallo pesato in acido cloridrico) utilizzando EDTA 0,01M e operando in tampone ammoniacale a pH 10. Come indicatore ho usato il nero eriocromo T.

Dal volume di EDTA consumato si calcola il contenuto in Mg nell'aliquota utilizzata nell'analisi e quindi si risale al titolo del metallo di partenza.

Alle94

2011-12-14 13:10

Se non sbaglio questa metodica (ad esclusione dell'indicatore) si può adattare a molti altri cationi metallici... Chiedo cortesemente se potrebbe fornirci, magari anche solo un accenno, il modo di operare molto riassunto e gli indicatori che si utilizzano

Grazie mille! :-)

Chiaramente è rivolto comunque a tutti quindi sono ben accetti consigli da tutti :-D

Dott.MorenoZolghetti

2011-12-14 13:31

La complessometria è una di quelle "regioni" della chimica analitica che non si può facilmente riassumere.

Il mare magnum di agenti complessanti è già di per sè esplicativo: ne esistono tantissimi. I più importanti sono certamente EDTA, NTA, DCTA, DTPA e EGTA.

Anche di indicatori ne esistono numerosi, i più significativi sono il già citato nero eriocromo T, purpurato d'ammonio (muresside), eriocromocianina R, alfa,alfa'-bipiridile, o-fenantrolina, piridil-beta-azonaftolo (PAN), tiron, arancio xilenolo e blu variamina B.

Sostanzialmente ciò che consente di titolare i vari cationi è soprattutto il pH, infatti tutte determinazioni complessometriche sono condotte a un pH predeterminato e stabilizzato grazie a una soluzione tampone idonea.

Alle94

2011-12-14 13:37

Ti ringrazio moltissimo! Magari se poi un giorno ti andrà di scrivere una metodica che raggruppi la maggior parte dei cationi te ne sarei molto grato perché mi sto interessando moltissimo della complessometria solo che si fa in 5a... Oppure accetto consigli anche in privato ;-)

Grazie tante DMZ! :-)

Dott.MorenoZolghetti

2011-12-14 13:57

Perfetto! Impartisco lezioni private (gratis, perchè la trasmissione del sapere deve essere libera), quando vuoi mi trovi a Torino. asd

A titolo di esempio, posso dirti che, per titolazioni con EDTA, il pH vale:

3 per Hg(II), 4 per Fe(III), 5,5 per Al, 8 per Pb, 9 per Cu e Zn, 10 per Mg, Cd e Ni, 12 per Ca. Ovviamente, come puoi facilmente immaginare, le interferenze tra cationi sono elevatissime, quindi, in alcuni casi, oltre la pH, occorre ricorrere ad egenti mascheranti.

Alle94

2011-12-14 14:06

Grazie mille Dott. :-) il fatto è che non riesco a reperire libri che parlino di complessometria per una buona parte dei cationi...

Dott.MorenoZolghetti

2011-12-14 14:12

La vita è piena di difficoltà, non te l'avevano detto?

Le informazioni che cerchi si trovano sperdute in molti testi, non soltanto in uno (per quello che ne so io, poi magari sbaglio!).

Può essere che qualche CHIMICO in ascolto ci dia lumi in proposito.