Determinazione del manganese nelle acque

[Dott.MorenoZolghetti]

Visto che ormai tutti sul forum hanno il periodato potassico fatto in casa... metto la metodica per la determinazione del manganese, così come la si trova sulle norma AFNOR n. NF T 90-024 citate dal Rodier in "L'analyse de l'eau".

Reattivi:
potassio periodato in polvere
acido nitrico conc.
acido solforico conc.
acido solforico diluito 1 a 20
acido ortofosforico sciropposo
soluzione standard di manganese a 100 mg/L


Allestimento della soluzione madre standard di manganese a 100 mg/L:
pesare 0,288 g di permanganato di potassio e discioglierli in 100 mL circa di acqua distillata contenente 3 mL di acido solforico conc. Aggiungere, agitando 0,4 g di solfito acido di sodio (bisolfito sodico). Portare a ebollizione, quindi lasciare raffreddare. Portare a 1000 mL con acqua distillata. Stabile a 4°C per 5 anni.

Allestimento della soluzione figlia di manganese a 5 mg/L:
diluire 50 mL di soluzione madre con acqua distillata, fino a 1000 mL. Stabile a t.a. per 1 settimana.

Procedura:
Porre in una serie, da 1 a 6, di becher o in capsule alte, seguendo l’ordine: la soluzione standard, l’acqua distillata e l’acido solforico secondo lo schema seguente:

Soluz. Mn 5 mg/L provetta 1) 0 mL 2) 1 mL 3) 2 mL 4) 5 mL 5) 10 mL 6) 20 mL
Acqua distillata 1) 100 mL 2) 99 mL 3) 98 mL 4) 95 mL 5) 20 mL 6) 80 mL

acido solforico dil. 1 a 20 10 mL in tutte le provette
conc. finale Mn in mg/L 1) 0 2) 0.05 3) 0.10 4) 0.25 5) 0.5 6) 1.0

In un settimo recipiente identico porre 100 mL di acqua da analizzare (che contenga da 5 a 100 microgrammi di Mn, se occorre, diluire). Omettere l’aggiunta di acqua distillata, ma introdurre direttamente 10 mL di acido solforico dil. 1 a 20

Quindi in ciascun recipiente introdurre alcune palline di vetro (regolatori di ebollizione) e portare a ebollizione, concentrando fino ai fumi bianchi (per eliminare i cloruri). Addizionare quindi 2-3 gocce di acido nitrico conc. (per eliminare eventuali colori sviluppati dalle sostanze organiche). Raffreddare, quindi aggiungere 25 mL di acqua distillata, 10 mL di acido nitrico e 5 mL di acido ortofosforico (che elimina le interferenze dovute al ferro). Riscaldare ancora fino a ebollizione dolce, quindi addizionare lentamente 0,3 g di potassio periodato, mescolando. Continuare a riscaldare facendo bollire per 15 minuti. Raffreddare e portare a volume di 100 mL con acqua distillata.
Effettuare la lettura spettrofotometrica o colorimetrica a 525 nm, in cuvetta di vetro ottico da 1 cm.
In alternativa, comparare con tubi di Nessler, impiegando le colorazioni della curva di calibrazione prodotta come da tabella.
I valori ottenuti per 100 mL di acqua forniscono il valore in mg di Mn contenuto in un litro.

Osservazioni: il limite di rilevabilità del Mn con questo metodo è di 5 microgrammi. Se l’acqua è torbida, va preventivamente filtrata su setto poroso. In caso di precipitazione di solfato di calcio, procedere a centrifugazione prima della lettura spettrofotometrica.
Se il contenuto in sostanza organica è elevato, addizionare nel primo passaggio, 1 mL di perossido d’idrogeno 30%.

[al-ham-bic]

Ovvero il saggio di Feigl diventato molto adulto...

[Dott.MorenoZolghetti]

Adulto e patentato. Ho trovato il procedimento e ho pensato fosse utile inserirlo, in contrapposizione con il metodo in assorbimento atomico e similari, che ormai sostituiscono i metodi colorimetrici. Peccato!
L'edizione del Rodier di cui dispongo è zeppa di metodiche inutili (tutte strumentali), mentre quella che consultavo all'università era vecchiotta e ricca di "spunti colorimetrici", decisamente più abbordabili. Peccato!