Determinazione del manganese nelle acque

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Dott.MorenoZolghetti

2011-01-04 20:40

Visto che ormai tutti sul forum hanno il periodato potassico fatto in casa...;-) metto la metodica per la determinazione del manganese, così come la si trova sulle norma AFNOR n. NF T 90-024 citate dal Rodier in "L'analyse de l'eau".

Reattivi:

potassio periodato in polvere

acido nitrico conc.

acido solforico conc.

acido solforico diluito 1 a 20

acido ortofosforico sciropposo

soluzione standard di manganese a 100 mg/L

Allestimento della soluzione madre standard di manganese a 100 mg/L:

pesare 0,288 g di permanganato di potassio e discioglierli in 100 mL circa di acqua distillata contenente 3 mL di acido solforico conc. Aggiungere, agitando 0,4 g di solfito acido di sodio (bisolfito sodico). Portare a ebollizione, quindi lasciare raffreddare. Portare a 1000 mL con acqua distillata. Stabile a 4°C per 5 anni.

Allestimento della soluzione figlia di manganese a 5 mg/L:

diluire 50 mL di soluzione madre con acqua distillata, fino a 1000 mL. Stabile a t.a. per 1 settimana.

Procedura:

Porre in una serie, da 1 a 6, di becher o in capsule alte, seguendo l’ordine: la soluzione standard, l’acqua distillata e l’acido solforico secondo lo schema seguente:

Soluz. Mn 5 mg/L provetta 1) 0 mL 2) 1 mL 3) 2 mL 4) 5 mL 5) 10 mL 6) 20 mL

Acqua distillata 1) 100 mL 2) 99 mL 3) 98 mL 4) 95 mL 5) 20 mL 6) 80 mL

acido solforico dil. 1 a 20 10 mL in tutte le provette

conc. finale Mn in mg/L 1) 0 2) 0.05 3) 0.10 4) 0.25 5) 0.5 6) 1.0

In un settimo recipiente identico porre 100 mL di acqua da analizzare (che contenga da 5 a 100 microgrammi di Mn, se occorre, diluire). Omettere l’aggiunta di acqua distillata, ma introdurre direttamente 10 mL di acido solforico dil. 1 a 20

Quindi in ciascun recipiente introdurre alcune palline di vetro (regolatori di ebollizione) e portare a ebollizione, concentrando fino ai fumi bianchi (per eliminare i cloruri). Addizionare quindi 2-3 gocce di acido nitrico conc. (per eliminare eventuali colori sviluppati dalle sostanze organiche). Raffreddare, quindi aggiungere 25 mL di acqua distillata, 10 mL di acido nitrico e 5 mL di acido ortofosforico (che elimina le interferenze dovute al ferro). Riscaldare ancora fino a ebollizione dolce, quindi addizionare lentamente 0,3 g di potassio periodato, mescolando. Continuare a riscaldare facendo bollire per 15 minuti. Raffreddare e portare a volume di 100 mL con acqua distillata.

Effettuare la lettura spettrofotometrica o colorimetrica a 525 nm, in cuvetta di vetro ottico da 1 cm.

In alternativa, comparare con tubi di Nessler, impiegando le colorazioni della curva di calibrazione prodotta come da tabella.

I valori ottenuti per 100 mL di acqua forniscono il valore in mg di Mn contenuto in un litro.

Osservazioni: il limite di rilevabilità del Mn con questo metodo è di 5 microgrammi. Se l’acqua è torbida, va preventivamente filtrata su setto poroso. In caso di precipitazione di solfato di calcio, procedere a centrifugazione prima della lettura spettrofotometrica.

Se il contenuto in sostanza organica è elevato, addizionare nel primo passaggio, 1 mL di perossido d’idrogeno 30%.

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: **R@dIo@TtIvO**, al-ham-bic, quimico, rock.angel

al-ham-bic

2011-01-04 23:13

Ovvero il saggio di Feigl diventato molto adulto... ;-)

Dott.MorenoZolghetti

2011-01-05 14:37

Adulto e patentato. Ho trovato il procedimento e ho pensato fosse utile inserirlo, in contrapposizione con il metodo in assorbimento atomico e similari, che ormai sostituiscono i metodi colorimetrici. Peccato!

L'edizione del Rodier di cui dispongo è zeppa di metodiche inutili (tutte strumentali), mentre quella che consultavo all'università era vecchiotta e ricca di "spunti colorimetrici", decisamente più abbordabili. Peccato!  si si