Determinazione del metanolo nel vino (e altre bevande)

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EdoB

2021-04-03 16:13

Il metodo che abbiamo utilizzato a scuola è relativamente semplice, se si hanno le macchine  :-D

Distillazione degli alcool in corrente di vapore

Si riempie un matraccio tarato da 100,0 mL pulito e secco (o avvinato col campione) con il vino fino alla tacca. Si trasferisce il campione in un provettone da distillazione facendo piccoli risciacqui del matraccio con acqua distillata. Successivamente, si versa nel vino qualche badilata di calcio ossido o idrossido fino a pH nettamente basico. Il provettone viene collegato al distillatore in corrente di vapore che viene azionato. Si raccolgono 60-80 mL di distillato nello stesso matraccio usato in precedenza, senza doverlo lavare. Una volta portato a volume, il matraccio contiene una soluzione idroalcolica di concentrazione uguale a quella del campione di partenza. Su questa soluzione si può misurare il grado alcolico (espresso come % V/V di etanolo), ma noi andremo alla ricerca del metanolo    si si .

Preparazione della retta di taratura del gas-cromatografo

In quattro matracci da 100 mL si aggiungono, nel seguente ordine, 30-60 mL di acqua, 10,0 mL di etanolo assoluto, e quantità crescenti (10,20,30 e 40 microL) di metanolo assoluto. Si agita non per inversione, e poi si porta a volume.

Iniezione nel GC

Si imposta il GC a una temperatura unica di 40°C e si iniettano prima i 4 standard, e poi il campione, in aliquote da 0,3 microlitri. esce prima un minuscolo picco per il metanolo e dopo pochissimi secondi un enorme picco per l'etanolo.

Elaborazione dati

Si fa il rapporto delle aree tra i picchi del metanolo e del etanolo (AreaMeOH/AreaEtOH). Si costruisce poi un grafico come quello riportato con concentrazione di metanolo espressa come microlitri di MeOH su 100mL di EtOH e rapporto di aree. Inserendo il rapporto di aree ottenute dal campione nell'equazione della retta si ottiene direttamente il volore di metanolo nel campione espresso in microlitri di MeOH su 100mL di EtOH. Il limite di legge per i vini è di 0,20mL MeOH/100mL EtOH per i bianchi e di 0,25mL MeOH/100mL EtOH per i rossi. Come si vede dalla foto, il mio campione rientra nei limiti di legge, quindi il mio prof non lo aveva drogato   :-) Purtroppo questa analisi è stata l'ultima delle 14 che ho fatto e quando mi sono reso conto che il vino era commestibile era praticamente finito  :-P ... ma forse è meglio così, il colore e l'odore non erano un granchè.

Metanolo GC edo gaia.pdf
Metanolo GC edo gaia.pdf

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Geber

2021-04-04 08:19

Oh, un po' di chimica analitica vera asd ci piace.

Bravo EdoB che porti sempre contributi interessanti e utili.

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