Determinazione del molibdeno negli acciai.
La presenza del molibdeno conferisce all'acciaio notevoli proprietà.
Ne aumenta la temprabilità e la resistenza all'usura, lo guarisce dalla malattia di Krupp, è un elemento essenziale negli acciai da bonifica, nitrurazione e cementazione. In quantità più elevate entra come costituente di numerosi acciai inossidabili, nei quali ne esalta in particolare la resistenza a molti agenti chimici corrosivi.

Identificarlo in un campione di acciaio senza ricorrere a metodi costosi e inaccessibili a molti di voi è una bella sfida. Vediamo come sia possibile vincerla.
Per coloro che mi seguono su questo forum, giorni fa ho presentato la preparazione di un reagente organico, l'etilxantogenato di potassio, che è per l'appunto un'importante reattivo per il molibdeno.

Vediamolo all'opera:

Principio del metodo:
Si tratta di una procedura microanalitica che opera su minime quantità di materiale, dell'ordine di 10 mg. Il campione di acciaio è sciolto in una miscela di acidi minerali. La separazione dalle interferenze avviene in ambiente basico mediante una speciale tecnica di microfiltrazione su carta. Lo ione molibdato così separato viene identificato mediante la caratteristica colorazione rosa-violacea che si sviluppa in soluzione acida e in presenza del reattivo etilxantogenato.

Reagenti:
- Etilxantogenato di potassio (in polvere)
- NaOH 50%: sciogliere 10 g di NaOH in 10 mL di acqua distillata. Conservare in un contagocce di HDPE o PP.
- HCl 35%
- HNO3 65%
- H2O2 dil. : mescolare 1 ml di H2O2 355 con 9 g di H2O
- HCl dil. : mescolare 2 ml di HCl 37% con 9 mL di H2O

e poi:
- carta da filtro tagliata in strisce larghe circa 1,5 cm e lunghe circa 6 cm.

Procedura:
In un piccolo vetro d'orologio mettere 10 mg di trucioli di acciaio* e attaccarli con 2 gocce di HNO3 65% + 2 gocce di HCl 37%. Porre il vetrino su piastra calda (50-60 °C) e lasciare reagire. Se rimangono residui indisciolti ripetere l'attacco. Lasciare asciugare il residuo senza seccarlo del tutto**.
Aggiungere 1 goccia di H2O2 dil., lasciar reagire per 1 minuto circa, poi aggiungere 1 goccia di NaOH 50% e 1 goccia di acqua distillata, mescolando bene con una bacchetta di vetro. Accertarsi che il pH sia nettamente alcalino***.
Assorbire la poltiglia scura con una striscia di carta da filtro in modo che il fronte del solvente raggiunga circa 10 mm di altezza****, poi eliminare con le forbici (le lame devono essere di accioaio inox) la parte terminale scura e tagliare poco sopra la linea di eluizione. Il rettangolino di carta da filtro viene adagiato su di un vetrino.
Aggiungere una puntina di spatola di Etilxantato***** e sopra ad esse 1-2 gocce di HCl dil. Si sviluppa praticamente subito una colorazione rosa-violacea la cui intensità è proporzionale al contenuto di Mo.

Note: si può con sicurezza identificare lo 0,1% di Mo. E' pure possibile una stima del contenuto di Mo basandosi sul confronto con acciai a titolo noto.

Immagini:
*
[Immagine: q04kbooag3wm2122susr_thumb.jpg]
Questa è la quantità di trucioli di acciaio corrispondente a circa 10 mg.

**
[Immagine: bpxpgoboo6w0l8l8suer_thumb.jpg]
Ecco come appare il residuo dopo l'attacco acido e successiva asciugatura.

***
[Immagine: 84dk7kwlms2wjzfb1p_thumb.jpg]
Aspetto della poltiglia dopo aggiunta di NaOH e rimescolamento

****
[Immagine: zfbexrttlpw23l96fmr_thumb.jpg]
La foto ilustra come deve essere posizionata la striscia assorbente.

*****
[Immagine: 5fgc3og22pzk3xfsmchh_thumb.jpg]
Si indica la quantità di reattivo da apporre sulla carta da filtro ritagliata.

[Immagine: je66algp4aq18270ku_thumb.jpg]
Questa è la colorazione per un contenuto di Mo pari allo 0,2%

[Immagine: 4m6eok2cw9207owhf1cp_thumb.jpg]
E questa quando la % di Mo è dello 0,8%.

saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
fosgene, al-ham-bic, Max Fritz, quimico, Hegelrast
L'altra volta mi son divertito a verificare questo tipo di analisi "Mario's style" con la roncola (si parlava di Ni); questa volta dovrò ricorrere a qualche altra arma... ma son prove che mi piacciono ;-)
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