Determinazione del titolo dell'ammoniaca

[franz1973]

Ho una tanica di ammoniaca dichiarata al 31%p/p e voglio verificare la veridicità di tale dichiarazione. Mi preparo ad eseguire una titolazione acido forte/base debole. Quindi utilizzo HCl 1M.
Peso in un becher contenente acqua distillata, 0,86g della soluzione incognita di ammoniaca e comincio la titolazione con HCl 1M, alla fenolftaleina.
Una volta virato da viola a limpido (cosa che avviene lentamente e non di botto, come mi aspettavo avendo a che fare con una base debole) aggiungo metilarancio per concludere la titolazione e, osservato il viraggio da giallo a rosso, mi fermo. Ho consumato 14,0ml di acido cloridrico 1M.
Precedentemente ho misurato sperimentalmente il peso specifico della soluzione incognita, pari a 0,897g/ml.
Intanto risalgo al volume di soluzione ammoniacale titolato: 0,86g/(0,897g/ml)=0,96ml
Calcolo le moli di HCl 1M utilizzate pari a: 0,014L*1mol/L=0,014mol
Da cui, vista la stechiometria di reazione pari a 1:1 deduco che in quei 0,96ml di soluzione ammoniacale vi sono 0,014mol di ammoniaca.
Quest’ultima pesa 17g/mol per cui ho (0,014mol)*(17g/mol)=0,238g di ammoniaca in 0,96ml di soluzione
Quindi la %p/p è pari a (0,238g/0,86g)*100=27,7%p/p
Giusto?
% dichiarata e calcolata non corrispondono!

[LuiCap]

Per quanto ne so, le soluzioni di ammoniaca tecnica dovrebbero riportare un intervallo di titolo dichiarato:


  528501_SPEC_VDR.pdf (Dimensione: 92.33 KB / Download: 55)

I calcoli che hai svolto sono corretti.
Il procedimento della titolazione, a mio parere, è invece troppo poco preciso, ma ovviamente dipende dal grado di accuratezza che tu vuoi ottenere con il risultato e dagli strumenti per la misurazione del volume che hai utilizzato.
A scuola io avrei insegnato ai miei studenti in questo modo:
- la soluzione campione di NH3 è troppo concentrata (31% p/p) per essere titolata direttamente con una soluzione a titolo noto di HCl 1,00 M; si prepara perciò una soluzione più diluita prelevando con pipetta tarata 10,0 mL di soluzione concentrata in matraccio tarato da 250 mL e si porta a volume con acqua. Questa soluzione è 0,640 M:
31% p/p di NH3 corrisponde a 16 M
16 mol/L · 10 mL = M2 · 250 mL
M2 = 0,640 mol/L
- Prelevare 25,0 mL di questa soluzione con pipetta tarata, farli cadere in becher, addizionare l'indicatore acido-base (scelto in base alla seguente curva di titolazione teorica) e titolare con l'HCl a titolo noto:

      

- Non capisco l'uso del doppio indicatore che hai utilizzato. La fenolftaleina non è un indicatore adatto per cogliere un pH al punto equivalente che è acido; è del tutto normale che il cambiamento di colore dal rosa all'incolore sia graduale perché il quel tratto di curva la variazione del pH è tamponata.
- Meglio utilizzare da subito il metilarancio con viraggio dal giallo all'ultimo rosso; fermarsi ad un arnacio intermedio è rischioso; se proprio si vuole essere molto accurati si può utilizzare l'indicatore misto di Tashiro (https://it.wikipedia.org/wiki/Tashiro_(indicatore)). Non credo però che ci siano grosse differenze di volume ad utilizzare anche solo metilarancio o solo rosso metile perché il tratto di curva in cui è compreso il punto equivalente è molto pendente, quasi verticale.
- Se proprio vuoi "tagliare la testa al toro" ti consiglio di costruire la curva di titolazione sperimentale mediante titolazione potenziometrica con pH-metro e ricavare graficamente il volume di HCl al punto equivalente.

[franz1973]

Grazie mille, appena posso provo a lavorare sulla soluzione diluita. La fenolftaleina in effetti non ha senso, utilizzerò il metilarancio. Domanda: quelle belle curve le crei con Excel? Oppure c'è un software dedicato?
Grazie!
Francesco

[LuiCap]

Le curve le costruisco con Excel. Basta cambiare i dati nella tabella a fianco al grafico ed esso cambia in modo automatico.