Determinazione dell'Acido Tartarico totale nel vino

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NaClO3

2011-10-15 22:38

ANALISI QUANTITATIVA PER LA DETERMINAZIONE DELL'ACIDO TARTARICO NEI VINI

Il metodo di seguito esposto è stato utilizzato per un'esperienza a livello didattico durante quest'ultimo anno scolastico ('10-'11), fu una delle metodiche ufficiali negli anni '70, abbastanza precisa.

Secondo questo metodo, si separa l'acido tartarico sotto forma di "racemato di Calcio", poco solubile.

Il d,l-tartrato di Calcio, opportunamente purificato, viene determinato con una soluzione di KMnO[Sub]4 in ambiente acido.

10 ml di vino (o una quantità doppia se il vino contiene solo 0.75-1.5 g/l di acido tartarico o quadrupla se è ancora inferiore) si diluiscono con 50 ml di acqua e si addizionano di 10 ml di sol. al 2%[p/v] di l-tartrato ammonico, si agita e si aggiungono ancora agitando 10 ml di una soluzione ottenuta sciogliendo 16.00g di CaCO[Sub]3 in 120 ml di CH[Sub]3COOH e portando

ad 1 litro con acqua. Dopo minimo 10 ore di riposo si filtra su filtro liscio, per gravità, il d,l-tartrato di Calcio e si lavano becher e filtro con 2 porzioni di 5 ml di acqua distillata.

Quindi si fora il filtro con una bacchetta di vetro e si riporta il precipitato nello stesso becher; si scioglie con 50 ml di HCl c.ca N/20 e si esegue una nuova precipitazione alcalinizzando con ammoniaca diluita 1:3, mantenendo all'ebollizione per c.ca 30''.

Dopo un'ora di riposo si esegue la filtrazione e lavaggio come in precedenza detto; il precipitato si scioglie con c.ca 50 ml di H[Sub]2SO[Sub]4 N/10.

Su questa soluzione, portata ad incipiente ebollizione, si esegue la titolazione con KMnO[Sub]4 N/10 fino a colorazione rosacea persistente per minimo 60''.

Poichè per ossidare 1 ml di sol. N/10 di Acido Tartarico sono necessari 3.25 ml di soluzione N/10 di KMnO[Sub]4, si risale alla quantità per unità di volume di vino mediante la seguente espressione:

[g/l]Ac. Tartarico = [(n * 1000) / (2 * 10 * 3.25)] * 0.0075

dove "n" indica i ml di KMnO[Sub]4 N/10 utilizzati nella titolazione.

Consigliabile eseguire 3 prove e calcolare il valore medio dei risultati ottenuti per ogni prova.

Fonti:

Quaderni di CHIMICA degli ALIMENTI , pag. 74; Bulzoni Editore-Roma 1973

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Bondi

2011-10-20 18:11

Questo per quanto riguarda l'acido tartarico totale.

Invece come si fa a calcolare l'acidità totale di un vino?

A scuola non abbiamo ancora fatto le titolazioni, comunque su qualche sito dice di titolare con NaOH 0,1 M mi sembra.

NaClO3

2011-10-20 18:40

Non preoccuparti oh mio Diletto, pubblicherò qualcosa al riguardo.

Comunque sì, qualcosa del genere!

Bondi

2011-10-20 18:49

NaClO3 ha scritto:

Non preoccuparti oh mio Diletto, pubblicherò qualcosa al riguardo.

Comunque sì, qualcosa del genere!

Ma rapidamente come si fa

NaClO3

2011-10-20 19:07

Si utilizza NaOH N/4, ovvero 0.25N

Ma attento, devi prima degassarlo e magari sarebbe meglio determinare, prima o dopo, la SO[Sub]2 dacchè sia libera sia semicombinata con aldeidi, contribuisce ad abbassare il pH del vino.

Se vuoi la metodica completa dillo.

Bondi

2011-10-20 19:33

NaClO3 ha scritto:

Si utilizza NaOH N/4, ovvero 0.25N

Ma attento, devi prima degassarlo e magari sarebbe meglio determinare, prima o dopo, la SO[Sub]2 dacchè sia libera sia semicombinata con aldeidi, contribuisce ad abbassare il pH del vino.

Se vuoi la metodica completa dillo.

Allora, ho una soluzione a 0,1 M come ho letto da qualche parte.

Sto provando ora a fare la tit.

Quanto vino devo mettere??

NaClO3

2011-10-20 19:41

In realtà devi averla 0.25M, si titolano 25ml di vino.

Bondi

2011-10-20 19:43

NaClO3 ha scritto:

In realtà devi averla 0.25M, si titolano 25ml di vino.

Se la faccio con 0,1 M, devo utilizzare 10 ml vero? E se è così ogni ml di sol. di NaOH a cosa corrisponde?

NaClO3

2011-10-20 20:06

Io direi di usarne 25ml ugualmente, userai solo più volume di NaOH.

Fai più prove e poi fai media dei valori.

Dott.MorenoZolghetti

2011-11-05 00:10

Normalmente si ricorre a questo metodo per la sua semplicità e per la rapidità di esecuzione.

Reattivi:

A) 17 g di nitrato di argento sono disciolti in 200 mL di acqua e uniti a 300 mL di acido acetico glaciale. Si porta a volume con acqua, fino a 1000 mL.

B) 10 g di metavanadato ammonico sono disciolti in 160 mL di idrossido di sodio N e addizionati a 200 mL di una soluzione acquosa di sodio acetato al 27%. Si porta al volume finale di 1000 mL con acqua.

Procedimento:

a 5 mL di vino bianco (se rosso, va prima decolorato usando carbone attivato) posti in una beuta da 50 mL, si addizionano nell'ordine, 7,5 mL di reattivo A e 7,5 mL di reattivo B. Si mescola accuratamente.

In presenza di acido tartarico si sviluppa una colorazione rossa.

Dopo filtrazione su carta, si effettua la lettura spettrofotometrica a una lunghezza d'onda di 530 nm.

La curva di taratura va allestita partendo da una soluzione ottenuta sciogliendo 5,00 g di acido tartarico puro in un volume di etanolo al 10%, fino a 1000 mL. Allestire, per diluizione, almeno tre punti (1 - 2 - 4 g/L).

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: quimico, Chimico

NaClO3

2011-11-05 14:40

Ma la tua è strumentale, è certamente più accurata e andrà oltre l'accuratezza della volumetrica.

E' sempre affascinante, qualunque sia la natura dell'analisi, l'analisi alimentare!!

Dott.MorenoZolghetti

2012-12-03 02:44

Esiste un metodo alternativo, proposto da Ekkert, che utilizza il pirogallolo per la determinazione colorimetrica dell'acido tartarico.

Alla 2 mL della soluzione in esame si uniscono 4 mL di soluzione satura di pirogallolo e 5 mL di acido solforico conc. Si pone il tutto a bagnomaria bollente per 5-10 min. In presenza di acido tartarico si sviluppa una colorazione violetta.

Una variante prevede l'uso di beta-naftolo, ma in questo caso la colorazione sviluppata sarà turchino-verde. La reazione è sensibile a un centesimo di milligrammo di acido tararico.

L'acido malico dà una colorazione gialla, l'acido lattico invece fornisce una colorazione rosso-bruna, l'acido citrico non sviluppa colore.

al-ham-bic

2012-12-03 13:47

Il pirogallolo non ce l'ho.

Hai la procedurina col beta, che provo a provarla anche sul malico?

(Almeno serva a qualche cosa, sto fannullone, che se lo chiami per salificarlo si dà sempre per malato... >_> )

Dott.MorenoZolghetti

2012-12-03 16:30

al-ham-bic ha scritto:

Il pirogallolo non ce l'ho.

Hai la procedurina col beta, che provo a provarla anche sul malico?

(Almeno serva a qualche cosa, sto fannullone, che se lo chiami per salificarlo si dà sempre per malato... >_> )

Eh bravo te! Quando il dott. Ekkert sperimentava queste reazioni era l'epoca delle spanne. Magari sul suo lavoro originale c'è tutto indicato per filo e per segno, ma non ho dati a riguardo. Per quel che costa, sporcherei qualche provetta magari usando il naftolo solido o una sua soluzione in etanolo. Forse si potrebbe addirittura tentare di scioglierlo in acido solforico conc. ma non ho garanzie.

Se l'acido malico ti secca, tu prova a calcinarlo: vedrai che si agita. asd

al-ham-bic

2012-12-03 18:27

Proverò; e l'una, e l'altra. -_-

Mario

2012-12-03 19:57

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Esiste un metodo alternativo, proposto da Ekkert, che utilizza il pirogallolo per la determinazione colorimetrica dell'acido tartarico.

Alla 2 mL della soluzione in esame si uniscono 4 mL di soluzione satura di pirogallolo e 5 mL di acido solforico conc. Si pone il tutto a bagnomaria bollente per 5-10 min. In presenza di acido tartarico si sviluppa una colorazione violetta.

Una variante prevede l'uso di beta-naftolo, ma in questo caso la colorazione sviluppata sarà turchino-verde. La reazione è sensibile a un centesimo di milligrammo di acido tararico.

L'acido malico dà una colorazione gialla, l'acido lattico invece fornisce una colorazione rosso-bruna, l'acido citrico non sviluppa colore.

Sarei tentato a provarla questa analisi, ma il mio vino ha già di suo una colorazione violetta tendente al vinoso. Non è che interferisce?

saluti

Mario

Dott.MorenoZolghetti

2012-12-03 20:54

Mario ha scritto:

Sarei tentato a provarla questa analisi, ma il mio vino ha già di suo una colorazione violetta tendente al vinoso. Non è che interferisce?

saluti

Mario

Se in analisi clinica ragionassimo (o meglio sgragionassimo) come lei, saremmo ancora all'assaggio dell'urina...

Le consiglio 1 g di carbone decolorante e un filtro di carta. Basteranno...a suscitare il suo stupore!

Mario

2012-12-03 21:11

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Se in analisi clinica ragionassimo (o meglio sgragionassimo) come lei, saremmo ancora all'assaggio dell'urina...

Le consiglio 1 g di carbone decolorante e un filtro di carta. Basteranno...a suscitare il suo stupore!

Proverò senz'altro. Non stasera però, il campione da analizzare l'ho già tutto consumato.

saluti

Mario

Dott.MorenoZolghetti

2012-12-03 21:16

Che cos'era?

Una giovane Barbera? Un delicato Grignolino?

Un nobile Nebbiolo? Un regale Barolo?

O piuttosto va sul Barbaresco? O su una buona Bonarda?

Sono curioso...

Mario

2012-12-03 21:22

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Che cos'era?

Una giovane Barbera? Un delicato Grignolino?

Un nobile Nebbiolo? Un regale Barolo?

O piuttosto va sul Barbaresco? O su una buona Bonarda?

Sono curioso...

Era una Bonarda del Monferrato.

Hic

Mario

Dott.MorenoZolghetti

2012-12-03 21:28

Direi ottima scelta la Bonarda di Chieri.

E me lo lasci dire...

il Monferrato è la culla dell'enogastronomia piemontese. ;-)

Mario

2012-12-03 21:46

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Direi ottima scelta la Bonarda di Chieri.

E me lo lasci dire...

il Monferrato è la culla dell'enogastronomia piemontese. ;-)

Peccato che Chieri non sia nel Monferrato.

Lo dicono quelli di www.monferrato.net

La mia viene da Passerano Marmorito

con simpatia

Mario

Dott.MorenoZolghetti

2012-12-03 21:57

La mia famiglia appartiene al Marchesato del Monferrato, so bene dove iniziano e dove terminano i confini del mio casato. Comunque grazie per la preziosa informazione. E no, non è un peccato che Chieri non sia nel Monferrato, anzi! asd

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: NaClO3

Mario

2012-12-04 17:38

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Se in analisi clinica ragionassimo (o meglio sgragionassimo) come lei, saremmo ancora all'assaggio dell'urina...

Le consiglio 1 g di carbone decolorante e un filtro di carta. Basteranno...a suscitare il suo stupore!

Penso invece al suo di stupore quando verrà a sapere che la decolorazione con carbone porta via anche parte dell'acido tartarico. La quantità sottratta dipende da molti fattori come acidità e residuo secco, tanto per citarne due tra i più importanti. E per una determinazione quantitativa questo è intollerabile.

PS: cosa molto più veniale....... per favore corregga quello sgorbio di "sgragionassimo". asd

saluti

Mario

Dott.MorenoZolghetti

2012-12-04 19:19

Mario ha scritto:

Penso invece al suo di stupore quando verrà a sapere che la decolorazione con carbone porta via anche parte dell'acido tartarico. La quantità sottratta dipende da molti fattori come acidità e residuo secco, tanto per citarne due tra i più importanti. E per una determinazione quantitativa questo è intollerabile.

PS: cosa molto più veniale....... per favore corregga quello sgorbio di "sgragionassimo". asd

saluti

Mario

Questa poi....il carbone decolorante che adsorbe l'acido tartarico... fantachimica! Guardi che durante le analisi è meglio essere sobrii.

E soprattutto...che razza di carbone impiega per le sue analisi? Il 6 gennaio è ancora lontano... ;-)

Mario

2012-12-04 19:44

Così risulta dalle prove che ho fatto. Sistematicamente ottengo valori di qualche punto % più bassi del reale. Può darsi che questo sia dovuto a qualche errore procedurale, ma non credo. Se la cosa le sembra da fantachimica non so che farci. Se ne faccia una ragione oppure confuti i miei risultati con dei dati.

Come carbone ho usato quello della Merck codice:102186.

saluti

Mario

Dott.MorenoZolghetti

2012-12-04 20:35

Pagine di chimica analitica smentiscono i suoi risultati. Non mi cimento in cose futili, la vita è troppo breve. ;-)