Determinazione dell'acetilmetilcarbinolo nell'aceto
Il metodo qui descritto è quello ufficiale, che prevede la distillazione dell’acetilmetilcarbinolo, previa ossidazione a diacetile e la successiva reazione di questo con un reattivo cromogeno.

Reattivi occorrenti:
- soluzione al 30% di cloruro ferrico;
- soluzione di ammoniaca conc. 30%
- solfato ferroso eptaidrato in sostanza
- reattivo di Van Niel preparato al momento dell’uso e ottenuto mescolando in 25 mL di acqua distillata, 5 mL di soluzione al 10% di nichelio cloruro esaidrato, 2 mL di soluzione acquosa al 20% di idrossilammina cloridrato e 5 mL di soluzione acquosa al 20% di ammonio cloruro.

Procedimento:
25 mL di aceto vengono posti in un pallone da distillazione da 100 mL e uniti a 5 g di solfato ferroso, a 25 mL di cloruro ferrico e a qualche pezzetto di pomice, quindi, dopo aver montato una colonna di rettifica (Vigreux da 6 piatti, circa 30 cm), si procede a lenta distillazione, raccogliendo circa 30 mL di distillato, direttamente in una beuta da 100 mL, raffreddata con ghiaccio, contenente il reattivo di Van Niel. Al distillato si addiziona ammoniaca fino a pH neutro, quindi lo si lascia a riposo per una notte. Successivamente si riscalda a b.m. bollente la beuta per almeno 90 min, poi si raffredda con ghiaccio per un’ora. Il precipitato formatosi è filtrato su crogiolo filtrante n° 3, quindi lavato con 100 mL di acqua fredda e seccato in stufa a 110°C.

Calcolo:
la resa normale in diacetile è del 96%, quindi il peso di prodotto (nicheldimetilgliossima) è moltiplicato per 2,54 e fornisce l’acetilmetilcarbinolo presente in origine in 100 mL di aceto.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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[-] I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo post:
al-ham-bic, Mario, quimico
Bella questa, non l'avevo mai sentita.
Porca miseria, ho finito l'idrossilammina se no garantito che la facevo ... azz!
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Il metodo che ho riproposto, ideato da Kniphorst e Kruisheer, è passibile di semplificazione, se si deve fare una determinazione casalinga. Si può evitare il rettificatore di Vigreux e si può usare un filtro di carta, seccato e poi pesato. Si commette un certo errore, ma si evitano complicazioni eccessive.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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