Determinazione dell'acido succinico

Propongo una reazione colorimetrica messa a punto da Castino nel 1969 per la determinazione del succinato nei vini.

Tralascio volutamente la parte di purificazione del campione, molto laboriosa e riporto solo a scopo didattico la reazione finale.

Reattivi

- etilenglicole;

- acido solforico diluito 1:2

- soluzione di idrossilamina cloridrato al 10%;

- soluzione di idrossido di sodio 4,5N;

- reattivo ferrico di Castino: 20 g di FeCl3 esaidrato sono disciolti in 500 mL di acqua distillata acidificata con 20 mL di acido solforico conc. Si porta quindi a volume di un litro con acqua.

Modo di operare

La soluzione in esame deve contenere da 0,4 a 1,5 g/L di acido succinico, se ne contiene meno occorre concentrarla per evaporazione, se ne contiene di più, va diluita. Quindi prima di procedere alla determinazione quantitativa, si esegue un saggio semiquantitativo di orientamento.

Si prelevano 0,5 mL di soluzione in esame e di versano in una provetta provvista di tappo. Alla provetta di addizionano 1,5 mL di glicole etilenico e 0,2 mL di acido solforico 1:2. Si mescola e si pone in b.m. bollente per 20 minuti. Terminato il riscaldamento, si lascia raffreddare la provetta, quindi si aggiungono 0,5 mL di idrossilamina cloridrato e 2 mL di idrossido di sodio 4,5 N. Si agita e si attende almeno un minuto. Si addizionano 10 mL di reattivo ferrico e si mescola ancora energicamente. Si posiziona la provetta in acqua corrente per raffreddare e dopo 5 minuti si legge al colorimetro a 500 nm di lunghezza d'onda oppure in tubo di Nessler contro una curva di taratura e un bianco reattivo.

Per Al...vedi che l'idrossilamina serve!

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Vorrei che qualcuno immaginasse le reazioni che portano alla formazione di un prodotto colorato...qualche idea?