Determinazione della SO2 totale nei vini bianchi

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Christian

2012-02-08 12:31

Per legge,un buon vino bianco (ma anche uno rosato) non dovrebbe contenere più di 210 mg/L di SO2.Propongo quindi una metodica di analisi,che credo conosciate praticamente tutti,basata sulla determinazione iodimetrica. Reattivi: -KOH 1N -H2SO4 3,5M (9,5 mL acido concentrato e portare a 50 mL con acqua) -soluzione di I2 0,01N a titolo noto -indicatore : salda d'amido Procedimento : -In una beuta a collo smerigliato (dotata di tappo) porre 25 mL della soluzione di KOH -Con una pipetta (oppure con buretta) prelevare 50 mL di vino e con la punta della pipetta (oppure delle buretta) immersa nella soluzione di KOH erogare i 50 mL di vino.Tappare subito e roteare leggermente.Lasciare a riposo per almeno 20 min al buio.Trascorso l'intervallo di tempo si versano,il più velocemente possibile,10 mL di acido solforico -Aggiungere 1-3mL di salda d'amido e titolare con la soluzione di iodio,sotto continua agitazione,fino a comparsa del colore scuro(complesso amido-iodio). Esempio di calcolo: I2 + SO2 + 2H2O <==> 2I- + SO4 2- + 4H+ Dati analitici Vfinale I2= 23,50 mL C(mol/L) I2 = 0,01000 eq/L(normex) Vcampione = 50,00 mL Poiché z dello iodio in questo caso vale 2 eq/mol la molarità della soluzione sarà 0,005000 mol/L. n I2 = C(mol/L) x Vfinale = 1,175 x 10^-4 mol I2 = mol SO2 m(g) SO2 = 1,175 x 10^-4 mol x 64,07 g/mol = 7,528 x 10^-3 g SO2 = 7,528 mg SO2 C(mg/L)SO2 = 7,528 mg / 50,0 ^10-3 L = 150 mg/L SO2 Ovviamente il valore ottenuto è nei limiti stabiliti per legge,in quanto lo scopo dell'esperienza è vedere un'applicazione della iodimetria ,che sono meno frequenti di quelle della iodometria.

NaClO3

2012-02-08 13:39

Dì, sai che cosa serve il KOH iniziale?

Il vino da analizzare dovrebbe essere stappato sul posto.

Stupende le analisi sugli alimenti!

Christian

2012-02-08 15:36

Se non erro il KOH serve per rendere libera la SO2 combinata.L'eccesso di K idrossido viene successivamente neutralizzato con acido solforico. Sì,hai ragione,ho dimenticato di scrivere che il vino dev'essere aperto al momento dell'analisi.

marco the chemistry

2012-02-08 16:47

Come fa una base a liberare un'anidride?? Al massimo la salifica a dare K2SO3 o KHSO3..

Christian

2012-02-08 17:38

Sì,ma scinde i legami tra l'anidride ed i composti organici ai quali è legata.In realtà è l'acido solforico che la genera..

marco the chemistry

2012-02-08 17:43

Ok così mi piace di più!

Christian

2012-02-08 17:44

Scusate per l'incertezza Blush

NaClO3

2012-02-08 19:18

Sì, la SO2 si addiziona ai gruppi aldeidici della formaldeide o dell'acetaldeide che inevitabilmente c'è nel vino, la KOH la salifica per poi essere fatta reagire con il solforico 1:4 e rendere disponibile la SO2 alla titolazione!!

Feci questa analisi in modo serio a scuola durante gli svariati laboratori, prima con la KOH e poi senza KOH.

Nel primo caso la SO2 risultava quantitativamente maggiore del secondo caso.

Christian

2012-02-08 19:20

NaClO3 ha scritto:

Sì, la SO2 si addiziona ai gruppi aldeidici della formaldeide o dell'acetaldeide che inevitabilmente c'è nel vino, la KOH la salifica per poi essere fatta reagire con il solforico 1:4 e rendere disponibile la SO2 alla titolazione!! Feci questa analisi in modo serio a scuola durante gli svariati laboratori, prima con la KOH e poi senza KOH. Nel primo caso la SO2 risultava quantitativamente maggiore del secondo caso.

Quindi per differenza si trova la SO2 combinata?

NaClO3

2012-02-08 19:32

Esatto, mi sono scordato la frase fondamentale che hai aggiunto ora.

In realtà, la procedura da me seguita è questa:

Intanto per via potenziometrica-

1)Si determina la SO2 libera titolando un volume esatto di vino con Iodio in ambiente acido, evitando il trattamento con KOH.

2)Si aggiungono alla soluzione precedentemente titolata, subito dopo il viraggio, 8 cubi di NaOH 4N(16g in 100ml di acqua pura).

Si agita e si lascia in riposo per 5 min. La soluzione torna incolora. Si aggiungono 10ml di solforico 1:4 e si titola immediatamente con

Iodio sino a colore blu persistente. Siano B i ml utilizzati.

3)Si esegue un'ulteriore aggiunta di 20ml di NaOH4N si lascia in riposo per 5 min., si aggiungono30ml di solforico 1:4.

Si titola ancora con Iodio. Siano C i ml ora consumati.

SO2 combinata[mg/L] = 32*(B+C)

I seguenti utenti ringraziano NaClO3 per questo messaggio: Christian

Christian

2012-02-08 19:37

Grazie per la tua procedura ;-).Molto preziosa!

Dott.MorenoZolghetti

2012-02-08 20:17

E da dove salta fuori questa tripla titolazione assurda e senza alcun senso logico? SO2 libera e totale si determinano con metodi di distillazione su perossido di idrogeno, poi titolando l'acido solforico ottenuto. I metodi titrimetrici con lo iodio sono tollerati, ma senza commistioni o modificazioni improvvisate.

NaClO3

2012-02-08 20:20

Dottò. è presa da una mia dispensa di appunti del 2002!

Dott.MorenoZolghetti

2012-02-08 20:23

E la fonte? L'Autore di tale abominio?

NaClO3

2012-02-08 20:26

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

E la fonte? L'Autore di tale abominio?

Appunti di analisi chimica degli alimenti.

A cura di Giorgio Luchini docente di Analisi Chimica Milano, settembre 2002

Dott.MorenoZolghetti

2012-02-08 20:31

NaClO3 ha scritto:

Appunti di analisi chimica degli alimenti.

A cura di Giorgio Luchini docente di Analisi Chimica Milano, settembre 2002

Mai sentito nominare. Assolutamente infondato il procedimento, assurda la pretesa di una doppia titolazione. Le interferenze possibili sono talmente tante che la precisione sarebbe completamente compromessa.

NaClO3

2012-02-08 21:16

Dottò, che cosa posso dirti, era il programma didattico!

Dott.MorenoZolghetti

2012-02-09 16:53

Curioso programma didattico...

Circa la determinazione, riferire un generico volume di vino e una soluzione di iodio senza citare il titolo è già discutibile senza aggiungere altro. Poi presentare un fattore 32 come moltiplicatore... capisci che non ha senso.

Circa la metodica in generale, OK per la SO2 libera, ma per la combinata non ci siamo proprio. Se hai occasione di rivedere il tuo docente, ti autorizzo a "sputarlo".

NaClO3

2012-02-09 17:47

No, allora si tratta di un mio errore.

E' tutto dichiarato, concentrazioni, volumi di reattivi e di campioni, tempistiche e quanto altro possa essere utile.

Io per sola conoscenza della metodica no ho omesso i dettagli, ho tutto un capitolo dedicato alla SO2.

Dott.MorenoZolghetti

2012-04-22 17:10

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Curioso programma didattico...

Circa la determinazione, riferire un generico volume di vino e una soluzione di iodio senza citare il titolo è già discutibile senza aggiungere altro. Poi presentare un fattore 32 come moltiplicatore... capisci che non ha senso.

Circa la metodica in generale, OK per la SO2 libera, ma per la combinata non ci siamo proprio. Se hai occasione di rivedere il tuo docente, ti autorizzo a "sputarlo".

Oggi ho ricevuto una mail dal docente che ha proposto la metodica riportata da NaClO3. Rispondo qui pubblicamente.

Con tono molto cordiale (del quale lo ringrazio) ha espresso il suo disappunto circa la mia chiosa riportata sopra.

E' stata una mia caduta di stile di cui faccio pubblica ammenda, scusandomi con l'interessato. Quanto alla sua determinazione invece, rimango del mio avviso, considerandola inidonea. Esistono, come ben noto, delle procedure standardizzate per le determinazioni della SO2 totale o frazionata del vino. A queste ci atteniamo non soltanto noi "giovani" (come dice Lei), ma anche vecchi analisti. Non conosco, per mia ignoranza i suoi lavori in bromatologia, quindi non posso giudicarli. Forse, come Lei dice, sono troppo giovane per fare il giudice, probabilmente chi ha riportato la metodica ha omesso dettagli importanti, resta il fatto che una simile specifica determinazione comporta un errore non trascurabile, intrinseco già della titolazione diretta secondo Ripper (1892). Non voglio salire in cattedra, ma Le ricordo solo le critiche alla iodometria diretta sollevate da Laborde e da Joslyn. L'errore in difetto, tanto per dare delle cifre, è in media del 20-25% (ma si arriva anche al 40% documentato da Laborde). Quella che Lei propone è un adattamento alla metodica correttiva suggerita da Jaulmes e Dieuzeide (1953), nota come "Ripper doppio". Non compare però tra i metodi ufficiali d'analisi e questo forse suggerisce qualcosa... Ribadisco, se un vino ha un tenore basso o vicino al limite fissato dalla legge, l'unico metodo attedibile e provisto di significato è quello per distillazione, ossidazione e titolazione.

Cordialità.

P.S. Riporto per garanzia di trasparenza la mail ricevuta oggi.

" Egr.giovane dott.Zolghetti, sono il docente, ora in pensione, autore di quelle (vecchie) dispense di appunti didattici in riferimento alle quali viene citata come obbrobrio (tale da rendermi degno di essere "sputato";-) la metodica di determinazione dell'anidride solforosa (totale, libera e combinata) nei vini. Il tutto sulla base delle informazioni incomplete fornite da uno studente (come poi riconosciuto dallo stesso). Classico esempio di come, invece di "sputare" sentenze sulla base di dati incompleti e imprecisi, si debba imparare a riflettere e, caso mai, a documentarsi meglio rispetto a quanto si scrive. Ma la giovane età è un'attenuante.

Cordiali saluti, (segue firma) "

NaClO3

2012-04-22 19:50

Ossignur, cioè il Sig. Giorgio Luchini ti ha scritto riguardo al tuo commento sullo stralcio di metodica da me riportato? (Ripeto, IO HO OMESSO DETTAGLI)