2013-01-23, 16:03 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2013-01-23, 21:10 da Guns n'Roses.)
Determinazione dello ione rame : Determinare la quantità dello ione Cu++ in un campione,mediante una titolazione iodometrica e quindi con il metodo indiretto, utilizzando una soluzione standard di tiosolfato di sodio.
Vetreria e reagenti
- Buretta
- Becker da 600 ml
- Becker da 250 ml
- Bacchettina in vetro
- Vetrino d’Orologio
- Matraccio da 100 ml
- Matraccio da 250 ml
- Matraccio da 500 ml
- Cilindro da 25 ml
- Spatola
- X2 Boccette in vetro ambrato da 250 ml
- Potassio ioduro
- Tiosolfato di sodio
- Salda d’amido
- Solfocianuro o tiocianato d’ammonio
- Cartina indicatrice
- Acido acetico glaciale
- Carbonato di Sodio
Preparazione e standardizzazione di una soluzione di tiosolfato di sodio
Preparazione:
Il tiosolfato di sodio è una sostanza effluorescente che ingloba facilmente molecole d’acqua per cui la sua formula è : Na2S2O3 x 5 H20.
Si vuole creare una soluzione 0,1 N per cui si effettua il calcolo: g(tiosolfato) = (N V(ml) Peq) / 1000 = 0,1*250*248,18 / 1000 = 6,2045 g
La pesata di tiosolfato viene disciolta in 200 ml di acqua distillata precedentemente fatta bollire allo scopo di eliminare l’anidride carbonica presente in soluzione che rende l’ambiente acido,pertanto è possibile la reazione:
S203(2-) + H+
HS2O3(-)
HSO3(-) + S(s)
Lo ione tiosolfato è anche decomponibile a causa di particolari batteri, quindi è opportuno aggiungere alcune gocce di cloroformio(è importante aggiungere il cloroformio quando la soluzione è oramai fredda) e qualche decimo di grammo(diciamo una punta di spatola,senza esagerare) di carbonato di sodio per portare il pH ad un valore compreso tra 10 e 9.
È importante non avere di pH maggiori di 10 perché avviene la reazione:
S203(2-) + O2 + 3H20
2SO4(- -) + 2H3O+
La soluzione viene versata in un matraccio da 250 ml e portata a volume e poi travasata in una boccetta scura ambrata poiché la luce catalizza la decomposizione.
Standardizzazione: Sebbene si possano ottenere soluzioni con un alto grado di purezza il tiosolfato non è uno standard primario quindi deve essere standardizzato.
Per la standardizzazione si può utilizzare dello iodato di potassio come sostanza madre(tralascio la sua preparazione).
Dopo averne preparata una soluzione 0,1 N se ne preleva un’aliquota e la si pone in un becker, si diluisce fino a 100 ml e si aggiunge alla soluzione 2-3 grammi di ioduro di potassio e 2,5 ml di acido solforico 2 M.
Si titola con tiosolfato fino a colorazione giallo pallido. Si va quindi da una colorazione arancio intenso a giallo pallido.
A questo punto si aggiungono 4-5 ml di salda d’amido come indicatore che fa diventare la soluzione un blu scuro quasi nero. Si continua a titolare fino alla scomparsa del complesso I2-salda d’amido.
Il calcolo si effettua mediante la formula della diluizione N1V1(iodato di potassio) = N2V2(tiosolfato). Nel mio caso la normalità del mio tiosolfato è 0,1194.
Ora si passa alla determinazione vera e propria:
Si prende un’aliquota del campione contenente ioni rame e la si pone in un becker. Il pH deve essere compreso tra 4 e 5 per cui si controlla con una cartina indicatrice. Se è necessario si può utilizzare dell’acido acetico o di carbonato di sodio per correggere il pH.
Si aggiungono 2,5 - 3 grammi di KI, così precipita CuI secondo la reazione: 4I- + 2Cu++
2CuI + I2.
Lo iodio liberato viene titolato mediante tiosolfato fino a colorazione gialla della soluzione(il giallo che si vede è un giallo molto scuro), a questo punto si aggiungono 2-3 ml di salda d’amido(la soluzione diventa blu scuro)e si titola fino alla quasi scomparsa del complesso I2-amido, si aggiungono 1-2 grammi di NH4SCN(vanno aggiunti solo verso fine titolazione) e si continua a titolare fino al colore bianco latte della soluzione.
L’aggiunta di solfocianuro d’ammonio è necessaria poiché il CuI adsorbe lo I2 che reagisce lentamente con il tiosolfato. Il solfocianuro d’ammonio sposta lo I- formando CuSCN: CuI + SCN-
CuSCN + I-
Calcolo:
gCu++ = [N*V(ml)*Peq /1000]* (volume totale del campione/volume dell’aliquota prelevata) = [(0,1194 * 22,1 * 63,5) / (1000)] * (100/10) = 1,6755 g
Nel caso che il campione sia molto concentrato può risultare utile diluire il campione. Io ad esempio ho operato una diluzione 1:10 prendendo 25 ml e diluendoli fino a 250 ml in un matraccio tarato.
Ho ripetuto la titolazione con il campione diluito e l’ho considerata nel calcolo:
gCu++ = [0,1194 * 11,1 * 63,5 / 1000] * (100/25) * (250/50) = 1.6831 g
Vetreria e reagenti
- Buretta
- Becker da 600 ml
- Becker da 250 ml
- Bacchettina in vetro
- Vetrino d’Orologio
- Matraccio da 100 ml
- Matraccio da 250 ml
- Matraccio da 500 ml
- Cilindro da 25 ml
- Spatola
- X2 Boccette in vetro ambrato da 250 ml
- Potassio ioduro
- Tiosolfato di sodio
- Salda d’amido
- Solfocianuro o tiocianato d’ammonio
- Cartina indicatrice
- Acido acetico glaciale
- Carbonato di Sodio
Preparazione e standardizzazione di una soluzione di tiosolfato di sodio
Preparazione:
Il tiosolfato di sodio è una sostanza effluorescente che ingloba facilmente molecole d’acqua per cui la sua formula è : Na2S2O3 x 5 H20.
Si vuole creare una soluzione 0,1 N per cui si effettua il calcolo: g(tiosolfato) = (N V(ml) Peq) / 1000 = 0,1*250*248,18 / 1000 = 6,2045 g
La pesata di tiosolfato viene disciolta in 200 ml di acqua distillata precedentemente fatta bollire allo scopo di eliminare l’anidride carbonica presente in soluzione che rende l’ambiente acido,pertanto è possibile la reazione:
S203(2-) + H+


Lo ione tiosolfato è anche decomponibile a causa di particolari batteri, quindi è opportuno aggiungere alcune gocce di cloroformio(è importante aggiungere il cloroformio quando la soluzione è oramai fredda) e qualche decimo di grammo(diciamo una punta di spatola,senza esagerare) di carbonato di sodio per portare il pH ad un valore compreso tra 10 e 9.
È importante non avere di pH maggiori di 10 perché avviene la reazione:
S203(2-) + O2 + 3H20

La soluzione viene versata in un matraccio da 250 ml e portata a volume e poi travasata in una boccetta scura ambrata poiché la luce catalizza la decomposizione.
Standardizzazione: Sebbene si possano ottenere soluzioni con un alto grado di purezza il tiosolfato non è uno standard primario quindi deve essere standardizzato.
Per la standardizzazione si può utilizzare dello iodato di potassio come sostanza madre(tralascio la sua preparazione).
Dopo averne preparata una soluzione 0,1 N se ne preleva un’aliquota e la si pone in un becker, si diluisce fino a 100 ml e si aggiunge alla soluzione 2-3 grammi di ioduro di potassio e 2,5 ml di acido solforico 2 M.
Si titola con tiosolfato fino a colorazione giallo pallido. Si va quindi da una colorazione arancio intenso a giallo pallido.
A questo punto si aggiungono 4-5 ml di salda d’amido come indicatore che fa diventare la soluzione un blu scuro quasi nero. Si continua a titolare fino alla scomparsa del complesso I2-salda d’amido.
Il calcolo si effettua mediante la formula della diluizione N1V1(iodato di potassio) = N2V2(tiosolfato). Nel mio caso la normalità del mio tiosolfato è 0,1194.
Ora si passa alla determinazione vera e propria:
Si prende un’aliquota del campione contenente ioni rame e la si pone in un becker. Il pH deve essere compreso tra 4 e 5 per cui si controlla con una cartina indicatrice. Se è necessario si può utilizzare dell’acido acetico o di carbonato di sodio per correggere il pH.
Si aggiungono 2,5 - 3 grammi di KI, così precipita CuI secondo la reazione: 4I- + 2Cu++

Lo iodio liberato viene titolato mediante tiosolfato fino a colorazione gialla della soluzione(il giallo che si vede è un giallo molto scuro), a questo punto si aggiungono 2-3 ml di salda d’amido(la soluzione diventa blu scuro)e si titola fino alla quasi scomparsa del complesso I2-amido, si aggiungono 1-2 grammi di NH4SCN(vanno aggiunti solo verso fine titolazione) e si continua a titolare fino al colore bianco latte della soluzione.
L’aggiunta di solfocianuro d’ammonio è necessaria poiché il CuI adsorbe lo I2 che reagisce lentamente con il tiosolfato. Il solfocianuro d’ammonio sposta lo I- formando CuSCN: CuI + SCN-

Calcolo:
gCu++ = [N*V(ml)*Peq /1000]* (volume totale del campione/volume dell’aliquota prelevata) = [(0,1194 * 22,1 * 63,5) / (1000)] * (100/10) = 1,6755 g
Nel caso che il campione sia molto concentrato può risultare utile diluire il campione. Io ad esempio ho operato una diluzione 1:10 prendendo 25 ml e diluendoli fino a 250 ml in un matraccio tarato.
Ho ripetuto la titolazione con il campione diluito e l’ho considerata nel calcolo:
gCu++ = [0,1194 * 11,1 * 63,5 / 1000] * (100/25) * (250/50) = 1.6831 g