Determinazione qualitativa Pb++
La determinazione di questo ione senza ricorrere a metodi strumentali è sempre stata problematica.
Il metodo che va per la maggiore fa uso del ditizone (1,5-difeniltiocarbazone) ma la procedura non è alla portata del dilettante (e anche di molti laboratori) in quanto richiede l'impiego del KCN come agente mascherante visto che il reagente organico usato è tutt'altro che specifico. Come se non bastasse si fa pure uso di solventi alogenati tipo cloroformio o CCl4 per estrarre il complesso colorato e questo comporta ulteriori problemi per lo smaltimento e la protezione individuale.
Considerato che la maggior parte dei reattivi a disposizione per il piombo sono poco specifici e vista l'impossibilità di usare il KCN, la strategia analitica deve per forza passare prima attraverso la separazione dell'elemento da tutti i possibili interferenti.
Sull'argomento magari ci ritorneremo con una discussione dedicata.
Oggi ci limitiamo a descrivere l'impiego di un reagente organico abbastanza selettivo all'interno del II gruppo analitico e più precisamente per soluzioni contenenti Bi, Cu e Cd.

Reagenti.
- carta da filtro impregnata con acido carminico: Si prepara una sospensione di acido carminico (CAS n° 1260-17-9) in acqua allo 0,2%, poi si rende la soluzione debolmente ammoniacale con NH4OH diluita. Dopo la completa dissoluzione il liquido deve assumere una colorazione viola scurissimo. Si ritaglia un quadratino di carta da filtro dalle dimensioni di un francobollo e su di esso si fa cadere una goccia della soluzione di cui sopra. Si lascia asciugare in aria o a circa 40 °C max. La carta così preparata è stabile per alcune settimane se conservata in luogo asciutto.
Ecco il suo aspetto una volta essicata:

[Immagine: akiu9bnfiejw597qz9_thumb.jpg]

- acetato di ammonio
- soluzione di NH4OH al 25% e all'1%

Procedimento: (si usa una soluzione acquosa neutra di piombo nitrato)
Si fa cadere una goccia di campione sulla cartina impregnata all'acido carminico.
Quando il liquido è completamente assorbito, si espone la cartina ai vapori di ammoniaca al 25%.
Infine si lava la macchia colorata centrale con 1-2 goccie di NH4OH all'1%.
In presenza di Pb++ si osserva una colorazione violacea (vedi foto seguenti):

[Immagine: ogxd1pab6tul64dczu_thumb.jpg]

Da sinistra: dopo l'aggiunta del campione; dopo esposizione ai vapori di ammoniaca; dopo lavaggio con NH4OH 1%. Il campione conteneva 30 ppm di Pb++.

Qui sotto la stessa sequenza ma stavolta il contenuto di Pb++ è di 100 ppm.

[Immagine: z1iyhe6g019426gul73l_thumb.jpg]

Vediamo ora come si procede in presenza di Bi, Cu e Cd:
Alla soluzione acida si aggiunge una punta di spatola di acetato di ammonio e poi tanta ammoniaca da rendere la soluzione appena acida o neutra. Il Bi precipita come sale basico. Si centrifuga dopo di che il liquido limpido può essere testato come soprariportato.

saluti
Mario
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