Determinazione qualitativa ammonio
Ecco un test per l'identificazione dello ione ammonio poco conosciuto e dalle caratteristiche insolite.

Principio del metodo:
in ambiente alcalino lo ione ammonio reagisce con il p-nitrobenzenazo cloruro per formare un derivato nitrosamminico di colore rosso
pNO2-C6H4-N=N-Cl + NH4OH + OH- ==> pNO2-C6H4-N=N-O-NH4+ Cl- + H2O

Reattivi:
- soluzione di p-nitrobenzenazo cloruro: sciogliere 1 g di p-nitroanilina in 25 ml di HCl 2M a caldo. Diluire a 150 ml e fare raffreddare a temperature prossime a 0°C. Addizionare 20 ml di una soluzione di nitrito sodico al 2,5% sotto continua agitazione. Il reattivo è pronto all'uso. Si può conservare per alcuni giorni a bassa temperatura e al riparo dalla luce. Se si dovesse formare torbidità questa può essere eliminata per filtrazione senza troppo pregiudicare l'efficacia del reattivo.
- frammenti di marmo della dimensione di un chicco di grano

Vetreria:
- filo di platino o in alternativa di nichel-cromo con un'estremità piegata ad occhiello
- capsula di PTFE da 25 ml. Si può usare anche una piastra di porcellana con incavo
- becco Bunsen

Procedimento:
Con l'occhiello raccogliere un frammento di marmo ed arroventarlo al Bunsen in modo da trasformarlo in CaO. Dopo raffreddamento posizionare il pezzetto di CaO al centro della capsula e su di esso far cadere 3-4 gocce di soluzione campione. Si avrà un rigonfiamento della massa e dovrà rimanere un piccolo eccesso di soluzione intorno ad essa.
Addizionare 3 gocce di soluzione di p-nitrobenzenazo cloruro: in presenza di ammonio si formerà dopo pochi secondi un precipitato rosso (vedi foto allegata). Il colore può essere maggiormente evidenziato lavando con acqua il precipitato e asportando il liquido in eccesso con una pipetta.

La reazione è specifica nel VI gruppo.
Grandi quantità di metalli alcalini riducono la sensibilità della reazione.
Con una prova in bianco si possono ancora identificare con sicurezza 10 ppm di NH4+.

[Immagine: 88wn40rezn67qmz8itej_thumb.jpg]

saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Roberto
Complessa procedura... 10 mg/L li avverti con due gocce di NaOH 2N e un buon naso, magari scaldando un po'.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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