Determinazione qualitativa del cadmio
Tra i numerosi reagenti utilizzati per la determinazione del cadmio, il complesso del ferro bivalente con l'α,ά-dipiridile si distingue per la piuttosto facile reperibilità, l'ottima sensibilità e soprattutto per la sua specificità.

Principio del metodo:
In soluzione leggermente ammoniacale il cadmio, che deve essere presente come CdI4--, forma con il reattivo un sale insolubile colorato in rosso di composizione Fe(α,ά-dipiridile)3·CdI4.

Reagenti:
- reattivo al ferro-dipiridile: in un mortaio di vetro o porcellana introdurre 0,1 g di α,ά-dipiridile e 83 mg di sale di Mohr. Macinare piuttosto finemente, addizionare 20 g di acqua e mescolare fino ad ottenere un liquido limpido di colore rosso scuro. Aggiungere 4 g di KI e agitare vigorosamente per 30 minuti (l'ideale sarebbe utilizzare un'ancoretta magnetica). Filtrare su carta da filtro di media porosità, raccogliendo il filtrato in una bottiglietta in PE. Il reattivo, di colore rosato, è stabile per parecchi mesi se conservato al fresco e al riparo dalla luce. Un'eventuale formazione di precipitato può essere rimossa per filtrazione e non ne pregiudica l'efficacia.
- soluzione di ammonio idrossido al 10%
- soluzione di HCl al 10%

Vetreria/strumentazione:
- vetrino portaoggetti con incavo (in alternativa può andare bene anche un vetro da orologio diametro circa 40 mm o piastra di porcellana con incavi )
- provette da centrifuga
- pipette di Pasteur in PE

Esecuzione del test:
Trasferire 3 gocce della soluzione campione (portata a pH 9-10 mediante NH4OH al 10%) nell'incavo del vetrino, quindi aggiungere 3 gocce del reattivo. In presenza di cadmio si forma dopo poco tempo un precipitato rosso. Se la quantità di cadmio è esigua (1 ppm ) per osservare il precipitato bisogna attendere 20-30 minuti. E' bene eseguire sempre in parallelo una prova in bianco usando acqua distillata. Al microscopio (50-100x) si potranno osservare minuti cristallini rossi raggruppati a rosette.
In allegato si possono vedere le fotografie riprese dopo 30 minuti dall'aggiunta del reattivo.

Interferenze:
La reazione è specifica se si opera nel seguente modo:
A 10 mL del campione aggiungere la soluzione di HCl in modo da precipitare
l'Ag+ e il Tl+ come cloruri (potrebbero eventualmente anche precipitare Hg2Cl2 e PbCl2). Si centrifuga (si può filtrare, naturalmente, ma con la centrifuga è tutto un altro lavorare!) trasferendo il liquido limpido in una seconda provetta dove si fa aggiunta di NH4OH per rendere l'ambiente leggermente ammoniacale a pH 9-10. In queste condizioni precipitano Hg,Sn,Sb e Bi che sono poi separati per centrifugazione.
La presenza di Zn e Cu sotto forma di amminocomplessi non disturba.
Il liquido limpido così ottenuto è così pronto per l'analisi.

http://img714.imageshack.us/img714/3043/cd0ppm.jpg
http://img856.imageshack.us/img856/3557/cd1ppm.jpg
http://img830.imageshack.us/img830/3946/cd10ppm.jpg
http://img52.imageshack.us/img52/3134/cd100ppm.jpg

saluti
Mario

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ale93, myttex, **R@dIo@TtIvO**
grande Mario...proprio un bel test! non lo conoscevo...

ti volevo chiedere, potresti mettere tutte e 4 le foto in una unica (ovviamente se hai tempo e voglia)? giusto per avere una più rapida visione della differenza tra i campioni. :-)
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In attesa che le cose tornino a funzionare come dovrebbero (rivoglio il tasto "thank"!), scrivo anch'io un messaggio per esprimere il mio ringraziamento al contributo di Mario, questa volta con tanto di parte sperimentale!! I miei complimenti :-)

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(2011-12-20, 07:37)Chimico Ha scritto: ti volevo chiedere, potresti mettere tutte e 4 le foto in una unica (ovviamente se hai tempo e voglia)? giusto per avere una più rapida visione della differenza tra i campioni. :-)

Come desidera:
[Immagine: cd0100ppm.jpg]

http://imageshack.us/photo/my-images/266/cd0100ppm.jpg/

saluti
Mario

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Max Fritz
Adoro queste analisi. Le adoro perché sono frutto della conoscenza attenta e dell'ingegnosità umana. Altro che usare strumenti con la spina. Ok che a volte servono anche questi ma saper leggere uno schermo o dei dati, anche se complesso, non è come interpretare certi aspetti chimico-fisici ottenuti da esperimenti veri, fatti sporcandosi le mani. Altri tempi, altre analisi.
Me gusta. Grazie.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Grazie Mario! Veramente interessante! Peccato non abbia la bipiridina......
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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grazie mille per la foto...direi che a partire da 10 ppm la presenza di Cd è apprezzabile...
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Sì, purtroppo questo test non è molto sensibile. :-(
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Bellissima questa chimica!
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
[radioattivo]
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