Determinazione qualitativa del cadmio

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Mario

2011-12-19 21:23

Tra i numerosi reagenti utilizzati per la determinazione del cadmio, il complesso del ferro bivalente con l'α,ά-dipiridile si distingue per la piuttosto facile reperibilità, l'ottima sensibilità e soprattutto per la sua specificità.

Principio del metodo:

In soluzione leggermente ammoniacale il cadmio, che deve essere presente come CdI4--, forma con il reattivo un sale insolubile colorato in rosso di composizione Fe(α,ά-dipiridile)3·CdI4.

Reagenti:

- reattivo al ferro-dipiridile: in un mortaio di vetro o porcellana introdurre 0,1 g di α,ά-dipiridile e 83 mg di sale di Mohr. Macinare piuttosto finemente, addizionare 20 g di acqua e mescolare fino ad ottenere un liquido limpido di colore rosso scuro. Aggiungere 4 g di KI e agitare vigorosamente per 30 minuti (l'ideale sarebbe utilizzare un'ancoretta magnetica). Filtrare su carta da filtro di media porosità, raccogliendo il filtrato in una bottiglietta in PE. Il reattivo, di colore rosato, è stabile per parecchi mesi se conservato al fresco e al riparo dalla luce. Un'eventuale formazione di precipitato può essere rimossa per filtrazione e non ne pregiudica l'efficacia.

- soluzione di ammonio idrossido al 10%

- soluzione di HCl al 10%

Vetreria/strumentazione:

- vetrino portaoggetti con incavo (in alternativa può andare bene anche un vetro da orologio diametro circa 40 mm o piastra di porcellana con incavi )

- provette da centrifuga

- pipette di Pasteur in PE

Esecuzione del test:

Trasferire 3 gocce della soluzione campione (portata a pH 9-10 mediante NH4OH al 10%) nell'incavo del vetrino, quindi aggiungere 3 gocce del reattivo. In presenza di cadmio si forma dopo poco tempo un precipitato rosso. Se la quantità di cadmio è esigua (1 ppm ) per osservare il precipitato bisogna attendere 20-30 minuti. E' bene eseguire sempre in parallelo una prova in bianco usando acqua distillata. Al microscopio (50-100x) si potranno osservare minuti cristallini rossi raggruppati a rosette.

In allegato si possono vedere le fotografie riprese dopo 30 minuti dall'aggiunta del reattivo.

Interferenze:

La reazione è specifica se si opera nel seguente modo:

A 10 mL del campione aggiungere la soluzione di HCl in modo da precipitare

l'Ag+ e il Tl+ come cloruri (potrebbero eventualmente anche precipitare Hg2Cl2 e PbCl2). Si centrifuga (si può filtrare, naturalmente, ma con la centrifuga è tutto un altro lavorare!) trasferendo il liquido limpido in una seconda provetta dove si fa aggiunta di NH4OH per rendere l'ambiente leggermente ammoniacale a pH 9-10. In queste condizioni precipitano Hg,Sn,Sb e Bi che sono poi separati per centrifugazione.

La presenza di Zn e Cu sotto forma di amminocomplessi non disturba.

Il liquido limpido così ottenuto è così pronto per l'analisi.

http://img714.imageshack.us/img714/3043/cd0ppm.jpg

http://img856.imageshack.us/img856/3557/cd1ppm.jpg

http://img830.imageshack.us/img830/3946/cd10ppm.jpg

http://img52.imageshack.us/img52/3134/cd100ppm.jpg

saluti

Mario

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Chimico

2011-12-20 06:37

grande Mario...proprio un bel test! non lo conoscevo... ti volevo chiedere, potresti mettere tutte e 4 le foto in una unica (ovviamente se hai tempo e voglia)? giusto per avere una più rapida visione della differenza tra i campioni. :-)

Max Fritz

2011-12-20 13:02

In attesa che le cose tornino a funzionare come dovrebbero (rivoglio il tasto "thank"!), scrivo anch'io un messaggio per esprimere il mio ringraziamento al contributo di Mario, questa volta con tanto di parte sperimentale!! I miei complimenti :-)

Mario

2011-12-20 17:27

Chimico ha scritto:

ti volevo chiedere, potresti mettere tutte e 4 le foto in una unica (ovviamente se hai tempo e voglia)? giusto per avere una più rapida visione della differenza tra i campioni. :-)

Come desidera: http://imageshack.us/photo/my-images/266/cd0100ppm.jpg/ saluti Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Max Fritz

quimico

2011-12-20 17:38

Adoro queste analisi. Le adoro perché sono frutto della conoscenza attenta e dell'ingegnosità umana. Altro che usare strumenti con la spina. Ok che a volte servono anche questi ma saper leggere uno schermo o dei dati, anche se complesso, non è come interpretare certi aspetti chimico-fisici ottenuti da esperimenti veri, fatti sporcandosi le mani. Altri tempi, altre analisi. Me gusta. Grazie.

marco the chemistry

2011-12-20 17:40

Grazie Mario! Veramente interessante! Peccato non abbia la bipiridina......

Chimico

2011-12-20 19:46

grazie mille per la foto...direi che a partire da 10 ppm la presenza di Cd è apprezzabile...

Dott.MorenoZolghetti

2011-12-22 20:41

Sì, purtroppo questo test non è molto sensibile. :-(

**R@dIo@TtIvO**

2011-12-31 14:25

Bellissima questa chimica!