Determinazione qualitativa del magnesio
Ora che abbiamo preparato il Magneson I (vedi post nella sezione Sintesi organica) passiamo a vedere come lo si usa.

[undefined=undefined]Reagenti:[/undefined]
- soluzione satura di Magneson I in alcool etilico assoluto
- KOH in gocce

[undefined=undefined]Procedimento:[/undefined]
In un beker da 50 mL trasferire 20 ml di campione (vedi nota). Aggiungere 1 goccia di soluzione di Magneson I. La soluzione si colora in giallo. Addizionare 1 goccia di KOH e mescolare. In presenza di magnesio si forma dapprima un colore blu che presto si trasforma in un precipitato dello stesso colore che rimane in sospensione nel liquido. E' consigliabile operare in parallelo una prova in bianco.

Nota: per l'esecuzione del test ho usato l'acqua di rubinetto. Il suo contenuto di magnesio, determinato per via complessometrica, è di 6 ppm.

[Immagine: tnq9f2hovzskzng2cq56_thumb.jpg]

Il limite di rilevabilità può essere stimato intorno a 1,5 ppm. Infatti, in una prova ottenuta testando una diluizione 1:4 del precedente campione, il colore è appena distinguibile rispetto alla prova in bianco.
[Immagine: wznkfav2tn26brd3bsep_thumb.jpg]

Tuttavia, se si filtra la soluzione su carta da filtro rapida, il colore bluastro del precipitato diventa facilmente visibile.

[Immagine: gaehule1vj0537b618j_thumb.jpg]

L'osservazione va fatta subito in quanto il colore tende a sbiadire piuttosto rapidamente.


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Mario
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L'altro ieri abbiamo visto l'utilizzo di un reagente organico (il Magneson I) per la determinazione qualitativa del magnesio.
Questa sera passiamo a descrivere un altro interessante e alquanto inconsueto reagente organico sempre per lo stesso tipo di analisi.
Si tratta di un colorante organico chiamato giallo Clayton, appartenente alla famiglia dei diazoamminoderivati:

[Immagine: w68l11f5s6jo3ahriw9z_thumb.jpg]
giallo Clayton

Ha l'aspetto di una polvere bruna

[Immagine: cloqm6kvjb5r43ux5vdg_thumb.jpg]

facilmente solubile in acqua per dare una colorazione gialla.
Un tempo era utilizzato per la tintura del cotone ed era apprezzato per il suo basso costo e per la purezza della tinta, sebbene soggetto a sbiadire alla luce e al lavaggio con sostanze alcaline. Trova ancora impiego come indicatore di pH in quanto vira al rosso in soluzioni molto basiche, intorno a pH 14. Si prepara a partire dalla deidrotio-p-toluidina solfonata che viene copulata con il diazocomposto corrispondente.
Il composto è altresì noto come giallo tiazolo G (CAS n° 1829-00-1).

Come reagente per il magnesio lo si usa in soluzione acquosa allo 0,1%, ma la soluzione è stabile solo per un paio di settimane.
Rispetto al Magneson I è decisamente più sensibile, arrivando a identificare anche 0,3 ppm di Mg. Trovò impiego anche in metodi quantitativi sebbene richiedesse di lavorare in condizioni particolari e attentamente controllate (non si dovevano superare 0,25 di assorbanza per motivi di linearità della retta di taratura, era necessario operare in presenza di un eccesso di calcio e di un piccolo quantitativo di magnesio, occorreva stabilizzare l'inevitabile precipitato con un addensante e infine lavorare a temperatura costante).
Per il resto la procedura è del tutto simile a quella già vista, ossia:
a 20 mL di campione si aggiungono 0,5 mL di reattivo e poi si aggiunge una goccia di KOH mescolando fino a completa dissoluzione. In presenza di magnesio si ha, per piccoli quantitativi, una colorazione arancione-rosata

[Immagine: h53y0as8cqrbny5c9iyl_thumb.jpg]

mentre per quantitativi dell'ordine di alcune ppm si ha una colorazione tendente al rosso-rosa

[Immagine: shjufe2iqf1u7e8dsc78_thumb.jpg]

la quale tende dopo un certo tempo a separarsi e poi a sedimentare con colore rosso chiaro.

[Immagine: 1z9es8hjfauaw8gix3lx_thumb.jpg]

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Mario
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Max Fritz
Proseguiamo con altri due test qualitativi per il magnesio.
Nel primo il principio e la metodica è pressappoco uguale a quella già vista nei post precedenti.
Si usa come reattivo una soluzione alcoolica satura di chinalizarina (CAS n° 81-61-8), un noto colorante antrachinonico.

[Immagine: d1rp5wo00fxlnppdk6kp_thumb.jpg]

A 20 ml di campione si aggiungono alcune gocce di reattivo e poi ancora una goccia di KOH solido, agitando fino a dissoluzione. In presenza di magnesio si forma una colorazione blu fiordaliso che piuttosto rapidamente si separa in fiocchi dello stesso colore.

[Immagine: izr9qmyzlli0nsgyhhnk_thumb.jpg]

se le quantità sono inferiori si ha solamente colorazione blu.

[Immagine: fa91sr32pxl6l4vee3e_thumb.jpg]

Il secondo test che vi voglio proporre usa come reattivo lo iodio.
Si tratta di un test con alcune criticità per cui conviene seguire bene le istruzioni operative:
Si prepara la soluzione del reattivo mettendo in un becker da 50 ml 0,5 g di iodio assieme a 1 g di KI. Si aggiungono 30 mL di acqua e si mescola fino a dissoluzione. Conservare in contenitore di vetro scuro ben tappato. Occorre poi avere anche del KOH 1M.
Esecuzione del test: in un piccolo becker introdurre 5 ml di campione, 2 ml di reattivo, mescolare e attendere 1 minuto. Poi, sotto costante agitazione, dosare la soluzione di KOH goccia a goccia fino ad avere una colorazione gialla.
In presenza di Mg si ha una colorazione bruna con separazione di fiocchi dello stesso colore. La sensibilità dipende assai dal tenore di iodio libero (data dalla colorazione gialla). Se la colorazione gialla appare debole la si può "ravvivare" con 1-2 gocce del reattivo.
Questa reazione è meno sensibile delle precedenti. Tuttavia si possono ancora identificare con sicurezza almeno le 6 ppm di magnesio, specie se si osserva il liquido a debole ingrandimento sotto il microscopio. Si noterà con facilità, meglio se dopo alcuni minuti, l'apparire dei fiocchi bruni.

[Immagine: imtira5zcwiupjzp0kd1_thumb.jpg]


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Mario
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