Determinazione qualitativa del piombo
Questa sera vorrei sottoporre alla vostra attenzione un metodo per la determinazione qualitativa del piombo.

Principio del metodo: in soluzione acetica tamponata e in presenza di ioni Cu++, K+ e NO2- il piombo precipita come K2Pb[Cu(NO2)6], i cui cristalli vengono riconosciuti al microscopio per la loro forma caratteristica.

Reagenti:
- acetato rameico monoidrato
- soluzione tampone a pH=5,5 acido acetico/potassio acetato contenente il 10% di sale.
- potassio nitrito in cristalli

Vetreria/strumentazione:
- vetrino portaoggetti con incavo (in alternativa può andare bene anche un vetro da orologio diametro circa 40 mm)
- pinzette in acciaio inox a punta fine
- microscopio adatto per osservazioni in luce trasmessa a 100X
- piastra riscaldante termostatata a 90 °C

Esecuzione del test:
Si pone nell'incavo del vetrino una goccia della soluzione debolmente nitrica da analizzare (eventualmente neutralizzata in precedenza con soluzione di KOH), aggiungere alcuni cristalli di acetato rameico* e riscaldare il tutto sulla piastra fino a dissoluzione del sale evitando di evaporare il liquido. La dissoluzione può essere accelerata mescolando con una microbacchetta di vetro. Fare raffreddare e poi addizionare una goccia della soluzione tampone mescolando sempre con la microbacchetta. Il liquido deve assumere una debole colorazione azzurra. Infine aggiungere con la pinzetta un piccolo cristallo di potassio nitrito (diciamo di dimensioni paragonabili ad un cubetto di 1 mm di lato). La soluzione assumerà un colore verde chiaro. Dopo alcuni minuti osservare al microscopio in luce trasmessa a 100X. In presenza di piombo si potranno osservare bellissimi cristalli cubici di colore marrone scurissimo aventi dimensioni 5-20 micron. Alcuni cristalli possono avere forma leggermente rettangolare. I cristalli più sottili mostrano una colorazione bruna-rosiccia.
Si possono in tal modo determinare fino a 0,03 mg di Pb.

* la quantità dovrebbe essere circa 10 volte quella del piombo.

Interferenze:
devono essere assenti Bi, Sn e sali di ammonio.

Note e osservazioni:
Se si usa il nitrito di sodio la reazione non avviene in quanto il sale sodico è solubile. Ne consegue che modificando la metodica è possibile disporre di un metodo per ricercare il potassio in presenza di sodio.
Il metodo è più sensibile se si opera in presenza di sali di rubidio o, ancora meglio di cesio. In questi casi però la dimensione dei cristalli si riduce di molto.

saluti
Mario

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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Max Fritz, ale93
Questa reazione mi ha incuriosito così tanto che sono corso subito a provarla! :-)
Ho utilizzato, come analita, una goccia di soluzione preparata sciogliendo 0,01g di Pb(NO3)2 in 5mL di acqua distillata.
La soluzione tampone l'ho allestita velocemente, con cartina al tornasole, acido acetico e potassio idrossido.
Non avendo a disposizione vetrini con incavo, ho condotto la prima fase di riscaldamento in provetta e ho poi trasferito il tutto su vetrino.

Ecco i risultati (la qualità delle foto è scarsa, lo so, ma senza l'aggeggio adatto fotografare al microscopio è un'impresa! L'ingrandimento è di 400X ) :

       

Ho notato che, scendendo sotto il pH 4 circa, i cristalli si decompongono velocemente a dare un precipitato caseoso bianco-verdastro. Può essere utile, inoltre, asciugare delicatamente un po' di liquido con l'angolino di un foglio di carta assorbente, prima dell'osservazione al microscopio.

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Questa non l'ho mai sentita!
Davvero interessante: unisce due delle mie più ancestrali passioni in un turbinio di emozioni! Proverò certamente anch'io con cesio e rubidio.
Grazie Mario! ;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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