Determinazione quantitativa del ferro con la 2,4-dinitrosoresorcina

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

Mario

2016-02-15 22:09

Sebbene esistano reagenti con superiori prestazioni, quello che vi presenterò tra poco ha l'attrattiva di poter essere sintetizzato facilmente in un homelab partendo da precursori poco costosi.

Principio del metodo: in ambiente leggermente acido la 2,4-dinitrosoresorcina forma con il ferro bivalente un complesso solubile colorato in blu. A causa del colore del reattivo, la soluzione apparirà però verdastra.

Reagenti:

-          Souzione al 10% di idrossilammina (preparata di fresco)

-          Soluzione reattivo allo 0,25%: sciogliere in 20 ml di acqua 0,25 g di dinitrosoresorcina e 0,14 g di Na2CO3 (la soluzione è di colore bruno scuro)

-          Tampone acetico 1M a pH=5,22: in un matraccio da 100 ml sciogliere 20 g di sodio acetato triidrato e 3 mL di acido acetico glaciale e portare a volume

Procedimento: a 10 ml di campione il cui pH deve esere compreso tra 1,5 e 2, aggiungere 0,4 ml di idrossilammina e lasciare reagire per 5 minuti. Poi aggiungere 1 ml di reagente e 1,0 mL di tampone. In presenza di ferro si ottiene una colorazione verde bluastra

Fe 0,0-0,8-1,6-2,8 ppm con dinitrosoresorcina_.jpg
Fe 0,0-0,8-1,6-2,8 ppm con dinitrosoresorcina_.jpg

Fare la lettura al fotometro a 620 nm dopo 5 minuti in cuvette da 10 mm usando acqua distillata come bianco.

Fe 0,0-0,8-1,6-2,8 ppm con dinitrosoresorcina_diagr..jpg
Fe 0,0-0,8-1,6-2,8 ppm con dinitrosoresorcina_diagr..jpg
 

con l'aiuto del seguente diagramma si risale alla concentrazione del Fe

Fe 0,0-0,8-1,6-2,8 ppm con dinitrosoresorcina_diagr.ass.conc..jpg
Fe 0,0-0,8-1,6-2,8 ppm con dinitrosoresorcina_diagr.ass.conc..jpg

come si può vedere, l'intervallo utile di misurazione va da 0,1 a 3 ppm di Fe.

Interferenze: tra gli elementi comuni solo il Co e il Cu (Ni) interferiscono. Quando la loro concentrazione è al'incirca uguale a quella del ferro la loro presenza comporta una sovrastima del ferro compresa tra il 5 e 10%, valori non trascurabili ma non ancora eccessivi.

Nel seguente diagramma e foto potete osservare che questi due complessi sono colorati in giallo-bruno e come abbiano una piccola assorbanza a 620 nm.

Fe con dinitrosoresorcina_diagr. interf..jpg
Fe con dinitrosoresorcina_diagr. interf..jpg

Fe 0,0 ppm + Co 2,8 ppm e 2,6 ppm Cu con dinitrosoresorcina_.jpg
Fe 0,0 ppm + Co 2,8 ppm e 2,6 ppm Cu con dinitrosoresorcina_.jpg

sauti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: zodd01, fosgene, Claudio, AminewWar, luigi_67, Hamiltoniano

fosgene

2016-02-15 22:34

Qual'é la funzione dell' idrossilammina?

Mario

2016-02-15 22:37

E' quella di ridurre il ferro da tri- a bivalente . Saluti Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: fosgene, thenicktm, luigi_67