Determinazione quantitativa del ferro con la 2,4-dinitrosoresorcina

[Mario]

Sebbene esistano reagenti con superiori prestazioni, quello che vi presenterò tra poco ha l'attrattiva di poter essere sintetizzato facilmente in un homelab partendo da precursori poco costosi.

Principio del metodo: in ambiente leggermente acido la 2,4-dinitrosoresorcina forma con il ferro bivalente un complesso solubile colorato in blu. A causa del colore del reattivo, la soluzione apparirà però verdastra.

Reagenti:
-          Souzione al 10% di idrossilammina (preparata di fresco)
-          Soluzione reattivo allo 0,25%: sciogliere in 20 ml di acqua 0,25 g di dinitrosoresorcina e 0,14 g di Na2CO3 (la soluzione è di colore bruno scuro)
-          Tampone acetico 1M a pH=5,22: in un matraccio da 100 ml sciogliere 20 g di sodio acetato triidrato e 3 mL di acido acetico glaciale e portare a volume

Procedimento: a 10 ml di campione il cui pH deve esere compreso tra 1,5 e 2, aggiungere 0,4 ml di idrossilammina e lasciare reagire per 5 minuti. Poi aggiungere 1 ml di reagente e 1,0 mL di tampone. In presenza di ferro si ottiene una colorazione verde bluastra

   

Fare la lettura al fotometro a 620 nm dopo 5 minuti in cuvette da 10 mm usando acqua distillata come bianco.

    

con l'aiuto del seguente diagramma si risale alla concentrazione del Fe

   

come si può vedere, l'intervallo utile di misurazione va da 0,1 a 3 ppm di Fe.

Interferenze: tra gli elementi comuni solo il Co e il Cu (Ni) interferiscono. Quando la loro concentrazione è al'incirca uguale a quella del ferro la loro presenza comporta una sovrastima del ferro compresa tra il 5 e 10%, valori non trascurabili ma non ancora eccessivi.
Nel seguente diagramma e foto potete osservare che questi due complessi sono colorati in giallo-bruno e come abbiano una piccola assorbanza a 620 nm.

   

   


sauti
Mario

[fosgene]

Qual'é la funzione dell' idrossilammina?

[Mario]

E' quella di ridurre il ferro da tri- a bivalente . Saluti Mario