Determinazione semiquantitativa del potassio
Il riconoscimento del potassio per via umida nell'ambito del VI gruppo è sempre stato problematico. Il metodo impiegante il cobaltinitrito di sodio è molto sensibile ma richiede l'eliminazione preventiva dello ione ammonio. La stessa cosa vale per il sodio tetrafenilborato. La dipicrilammina sarebbe ok, ma la sua tossicità e reperibilità (è un esplosivo) ne limitano l'uso. Il reattivo di Carnot d'altro canto non è esente da interferenze. L'acido perclorico va bene sotto ogni punto di vista ma è poco sensibile e richiede, per una precipitazione quantitativa, l'impiego di soluzioni idroalcoliche.

Il metodo che vi propongo stasera fa uso di un reagente organico, è relativamente sensibile e non è soggetto ad interferenze (eccetto il Rb e Cs).

Descrizione del metodo:
In soluzione tamponata a pH=6 il Giallo naftolo S precipita lo ione potassio sotto forma di aghi finissimi di colore giallo.

Reagenti & vetreria:
- soluzione satura di Giallo naftolo S (5,7-dinitro-8-ossidonaftalen-2-solfonato di sodio; CAS 846-70-8) in acqua. La soluzione conterrà circa il 2-3% di prodotto, la quantità dipende dalla temperatura.
- soluzione tampone CH3COONa-CH3COOH 1M a pH=6.
- piastra di porcellana con cavità o vetro di orologio diametro 40 mm circa

Esecuzione del test:
Ad 1 mL della soluzione circa neutra si aggiunge una goccia di tampone e si mescola. Una goccia della soluzione risultante si depone nella cavità e si fa aggiunta di una goccia del reagente. In presenza di almeno 2000 ppm di K+ si ha formazione di un precipitato giallo entro 2 minuti. Se la concentrazione è di soli 1000 ppm il precipitato apparirà solamente dopo 10 minuti. Il precipitato è costituito da finissimi cristalli raggruppati in ciuffi di aspetto caratteristico (vedi foto allegate).

Interferenze:
Solo il Rb e il Cs danno precipitati simili. Tutti gli altri cationi del VI gruppo non interferiscono anche se presenti nel rapporto K+:Me+ = 1:10.

[Immagine: microp.jpg]

[Immagine: 2000ppm2m.jpg]

[Immagine: 1000ppm15m.jpg]

[Immagine: giallonaftolos.jpg]



saluti
Mario

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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Dott.MorenoZolghetti, Max Fritz, ale93
Anche questa mi giunge nuova! Non sapevo di questa caratteristica del giallo naftolo S. Io ho sempre usato il sodio tetrafenilborato per la quantitativa (con molte limitazioni) e la dipicrilamina per la qualitativa.
Ormai il prodotto è introvabile e averne una piccola scorta... non ha prezzo. ;-)
Ovviamente proveremo il tuo metodo. *clap clap*
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Complimenti come sempre, ogni volta ci sveli metodi d'analisi insoliti e, a quanto pare, molto efficaci, corredati di suggestive foto. Devo ammettere che quelle macchie di colore giallo, su uno sfondo così pulito e bianco, sono difficili da calare nella realtà... sembrano dipinte!

EDIT: ti ho sistemato l'inserimento delle immagini ;-)
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Mi associo ai commenti positivi sul metodo, completamente inedito anche per me.
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Una domanda per Mario (o per chi la sa), che metto qui, visto che siamo in zona "alcalini": è tanto che cerco un metodo per la preparazione del vecchio "piroantimoniato" per il sodio... ho trovato un paio di metodiche, ma poco chiare e insoddisfacenti.
Qualche lume in merito? Grazie.


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Il prodotto è meno introvabile di quanto sembri.
Esso viene ancora impiegato come colorante in cosmesi (vedere a riguardo la 2006/257/CE: Decisione della Commissione, del 9 febbraio 2006 , che modifica la decisione 96/335/CE che istituisce l'inventario e la nomenclatura comune degli ingredienti utilizzati nei prodotti cosmetici).
Nel sopracitato documento si riporta: ACID YELLOW 1 | | | 846-70-8 | 212-690-2 | 5,7-dinitro-8-ossidonaftalen-2-solfonato di disodio (CI 10316) | | Colorante per capelli |.
E poi è sempre possibile sintetizzarlo:
1-naftolo + oleum 25% --> 1-naftolo-2,4,7-trisolfonico acido + HNO3 65% --> giallo naftolo S

saluti
Mario



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Non so a chi era riferita la risposta.

La mia non riguardava il Giallo n. S ma il POTASSIO piroantimoniato K2H2SbO4.2H2O (o K2H2Sb2O7).
edit: POTASSIO, non sodio
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(2012-01-08, 23:08)al-ham-bic Ha scritto: Non so a chi era riferita la risposta.
Era diretta a Moreno.


La mia non riguardava il Giallo n. S ma il sodio piroantimoniato K2H2SbO4.2H2O (o K2H2Sb2O7).

Al momento ho disponibile la preparazione citata nel volume "Inorganic laboratory preparations, 1962 - Schlessinger"
Se vuole gliela invio.

saluti
Mario


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Ho lo Schlessinger, ma trovo la preparazione del SODIO piroantimoniato (che è facile e precipita) ma non del complementare reattivo per il sodio.
Continuerò a cercare...
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