2015-06-12, 20:32 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-06-12, 20:34 da Mario.)
Non poteva mancare a questo punto la ciliegina, nel senso che termino la rassegna dei metodi analiticii per il litio con qualcosa di rilevante.
E' poco noto, ma il litio è l'unico elemento alcalino che dà reazioni cromatiche con alcuni coloranti azoici.
Il primo ad essere testato con successo fu la Thorina e ancora oggi la metodica è valida.
Le condizioni di lavoro sono piuttosto insolite: pH fortemente alcalino e presenza di solventi organici per stabilizzare il complesso colorato.
Vediamo ora come si procede:
Reagenti:
- soluzione acquosa di Thorina (CAS n° 3688-92-4) allo 0,2%. La soluzione è stabile per almeno 1 mese.
- soluzione acquosa di KOH al 20% in peso
- acetone per analisi
Procedimento:
in un matraccio tarato da 10 ml introdurre 1 ml di campione, 0,3 ml di sol. di KOH e 3 ml di acetone. Miscelare brevemente dopo ogni aggiunta. Aggiungere 0,2 ml di sol. Thorina allo 0,2 % e portare a volume con acqua. Eseguire la lettura dopo 25 minuti alla lunghezza d'onda di 458 nm con cuvette da 10 mm di cammino ottico. Come bianco usare acqua distillata.
In presenza di litio la colorazione assume tonalità verso il giallo.
Di seguito riportiamo lo spettro alle varie concentrazioni:
e anche lo spettro del complesso di litio (in nero) ottenuto sottraendo le assorbanze a 10 ppm con quella a 0 ppm:
Terminiamo con il grafico assorbanza-concentrazione ottimizzato:
Come è facile osservare, l'intervallo di misurazione del litio va da 0 a circa 15 ppm. A 20 ppm la relazione assorbanza- concentrazione non è più lineare.
Interferenze:
il sodio è tollerato in quantità fino a 50 volte il litio. il potassio non crea problemi. Il trattamento con una sospensione acquosa di magnesio carbonato rimuove praticamente tutte le interferenze. Oppure si può optare per il metodo classico, ossia sfruttare la solubilità del LiCl anidro in alcool amilico e suoi omologhi.
saluti
Mario
E' poco noto, ma il litio è l'unico elemento alcalino che dà reazioni cromatiche con alcuni coloranti azoici.
Il primo ad essere testato con successo fu la Thorina e ancora oggi la metodica è valida.
Le condizioni di lavoro sono piuttosto insolite: pH fortemente alcalino e presenza di solventi organici per stabilizzare il complesso colorato.
Vediamo ora come si procede:
Reagenti:
- soluzione acquosa di Thorina (CAS n° 3688-92-4) allo 0,2%. La soluzione è stabile per almeno 1 mese.
- soluzione acquosa di KOH al 20% in peso
- acetone per analisi
Procedimento:
in un matraccio tarato da 10 ml introdurre 1 ml di campione, 0,3 ml di sol. di KOH e 3 ml di acetone. Miscelare brevemente dopo ogni aggiunta. Aggiungere 0,2 ml di sol. Thorina allo 0,2 % e portare a volume con acqua. Eseguire la lettura dopo 25 minuti alla lunghezza d'onda di 458 nm con cuvette da 10 mm di cammino ottico. Come bianco usare acqua distillata.
In presenza di litio la colorazione assume tonalità verso il giallo.
Di seguito riportiamo lo spettro alle varie concentrazioni:
e anche lo spettro del complesso di litio (in nero) ottenuto sottraendo le assorbanze a 10 ppm con quella a 0 ppm:
Terminiamo con il grafico assorbanza-concentrazione ottimizzato:
Come è facile osservare, l'intervallo di misurazione del litio va da 0 a circa 15 ppm. A 20 ppm la relazione assorbanza- concentrazione non è più lineare.
Interferenze:
il sodio è tollerato in quantità fino a 50 volte il litio. il potassio non crea problemi. Il trattamento con una sospensione acquosa di magnesio carbonato rimuove praticamente tutte le interferenze. Oppure si può optare per il metodo classico, ossia sfruttare la solubilità del LiCl anidro in alcool amilico e suoi omologhi.
saluti
Mario
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