Determinazione spettrofotometrica del litio

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Mario

2015-06-12 19:32

Non poteva mancare a questo punto la ciliegina, nel senso che termino la rassegna dei metodi analiticii per il litio con qualcosa di rilevante.

E' poco noto, ma il litio è l'unico elemento alcalino che dà reazioni cromatiche con alcuni coloranti azoici.

Il primo ad essere testato con successo fu la Thorina e ancora oggi la metodica è valida.

Le condizioni di lavoro sono piuttosto insolite: pH fortemente alcalino e presenza di solventi organici per stabilizzare il complesso colorato.

Vediamo ora come si procede:

Reagenti:

- soluzione acquosa di Thorina (CAS n° 3688-92-4) allo 0,2%. La soluzione è stabile per almeno 1 mese.

- soluzione acquosa di KOH al 20% in peso

- acetone per analisi

Procedimento:

in un matraccio tarato da 10 ml introdurre 1 ml di campione, 0,3 ml di sol. di KOH e 3 ml di acetone. Miscelare brevemente dopo ogni aggiunta. Aggiungere 0,2 ml di sol. Thorina allo 0,2 %  e portare a volume con acqua. Eseguire la lettura dopo 25 minuti alla lunghezza d'onda di 458 nm con cuvette da 10 mm di cammino ottico. Come bianco usare acqua distillata.

In presenza di litio la colorazione assume tonalità verso il giallo.

Litioconthorina_.jpg
Litioconthorina_.jpg

Di seguito riportiamo lo spettro alle varie concentrazioni:

Litioconthorinaspectra_.jpg
Litioconthorinaspectra_.jpg

e anche lo spettro del complesso di litio (in nero) ottenuto sottraendo le assorbanze a 10 ppm con quella a 0 ppm:

Litioconthorinaspectradiff_.jpg
Litioconthorinaspectradiff_.jpg

Terminiamo con il grafico assorbanza-concentrazione ottimizzato:

Litioconthorinagraphabs_.jpg
Litioconthorinagraphabs_.jpg

Come è facile osservare, l'intervallo di misurazione del litio va da 0 a circa 15 ppm. A 20 ppm la relazione assorbanza- concentrazione non è più lineare.

Interferenze:

il sodio è tollerato in quantità fino a 50 volte il litio. il potassio non crea problemi. Il trattamento con una sospensione acquosa di magnesio carbonato rimuove praticamente tutte le interferenze. Oppure si può optare per il metodo classico, ossia sfruttare la solubilità del LiCl anidro in alcool amilico e suoi omologhi.

saluti

Mario

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comandantediavolo

2015-06-12 22:24

Non so se ricordo bene,ma la thorina non viene usata anche per la determinazione dello zirconio?

Mario

2015-06-13 07:59

Questo reagente forma con alcuni cationi (torio, zirconio, afnio e uranio IV) complessi colorati che si prestano per determinazioni spettrofotometriche.

Saluti

Mario

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Mr Bottiglia

2016-04-16 12:45

Ciao a tutti, sfrutto la discussione già aperta per chiedere se all'interno del forum c'è qualcuno che ha esperienza con la spettrofotometria IR.

Siccome per lavoro mi trovo ad utilizzare un ATR vorrei acquisire maggior esperienza per ottimizzare l'analisi.

Mi piacerebbe condividere spettri (io mi occupo di caratterizzare tecnopolimeri) e discutere sui dati ottenuti.

Saluti

Andrea

quimico

2016-04-16 12:51

Io uso uno spettrofotometro Perkin Elmer che lavora sia in MIR che in NIR, ha un UATR (deo gratias) e di lato abbiamo pure un microscopio NIR.

Lo uso praticamente quasi ogni giorno. Mi occupo di tessile (quindi anche di polimeri, residui, organici, inorganici) e devo dire che wow è tanta roba.

Comodità, velocità, risoluzione bomba. Ma per certi spettri meglio il caro buon vecchio IR, mattone di altri tempi, almeno con quello vedo bene zone che con l'UATR non sono ben risolte.

Prima o poi capirò il perché...

Mr Bottiglia

2016-04-16 15:42

In azienda mi occupo di invecchiamento dei materiali polimerici e caratterizzazione. Per l'analisi chimica uso un ATR Agilent Cary 630.

Il software è resolution pro, sai usarlo ??

Ti sono mai capitati polimeri additivati con nerofumo ? Come hai risolto il problema per la risoluzione dei picchi ??

( In lab ho anche un NIR UV-VIS ma non l'ho praticamente mai usato.. Varian credo )

fosgene

2016-04-16 18:12

Maaaa non siete un pò troppo OT?

Beefcotto87

2016-04-17 08:58

Infatti, ci sono altri luoghi per parlare di altre cose ;-)

quimico

2016-04-18 17:49

Fossi l'unico che fa OT *Tsk, tsk*

Comunque so bene ci sono altri luoghi. Ho solo detto una cosa.

Beefcotto87

2016-04-18 19:24

Tranquillo, è solo un modo per dire di non divagare troppo! Mica hai spiegato come preparare la TNT XD

quimico

2016-04-18 22:01

Ma sì. Ironizzavo asd

Torniamo in topic.

Se vuole può aprire un topic e si parla lì.