Diclorofluoresceina
Ieri in shoutbox thenicktm aveva richiesto questa sintesi ed oggi lo accontentiamo.

Sintesi della 2,7-diclorofluoresceina:
10 grammi di anidride ftalica (CAS n° 85-44-9) sono macinati intimamente con 19,7 grammi di 4-clororesorcina. il tutto viene trasferito in un crogiolo di ferro smaltato e scaldato a 160 °C in bagno d'olio. Si ha così una completa fusione. A questo punto si addizionano nel corso di 10 minuti 5 grammi di cloruro di zinco anidro finemente macinato. La temperatura viene poi gradualmente aumentata fino a 210 °C mescolando continuamente finchè la massa, che man mano diventa più pastosa, non sia diventata completamente solida. Normalmente si arriva a ciò in circa 2 ore o poco più.
Si lascia raffreddare. La massa si presnta fragile e la si stacca con l'aiuto di un piccolo cacciavite. Si frantuma e si polverizza in un mortaio, trasferendo poi in un beker contenente HCl al 5% (200 ml di acqua + 10 ml di HCl 37%). Si fa bollire per 20 minuti circa e poi si filtra. Con questo trattamento vanno in soluzione tutti i reagenti che non hanno reagito e i sali di zinco. Il residuo sul filtro si lava con acqua fino a scomparsa della reazione acida e si essicca a 90 °C in stufa.
Volendo la si può purificare sciogliendola in una soluzione diluita di NaOH, riprecipitandola con acido solforico diluito ed estraendola con etere. La soluzione eterea viene quindi trattata con etanolo assoluto dopo di che si evapora l'etere. La diclorofluoresceina, poco solubile, si separa in croste giallastre.

saluti
Mario
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luigi_67, thenicktm, TrevizeGolanCz, ClaudioG., quimico, ohilà
Grazie mille davvero, era quello che cercavo.
Altra domanda invece, se volessi partire dalla fluoresceina?
La ricerca in fisica ha mostrato, al di là di ogni dubbio, che l'elemento comune soggiacente alla coerenza che si osserva nella stragrande maggioranza dei fenomeni, la cui regolarità e invariabilità hanno consentito la formulazione del postulato di causalità, è il caso. 
-Erwin Schrodinger 
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Non funziona. L'alogeno si addiziona prima in posizione 4 e 5 e poi forma il tetraderivato in 2 e 7.

Saluti
Mario
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thenicktm, luigi_67
Perfetto grazie mille
La ricerca in fisica ha mostrato, al di là di ogni dubbio, che l'elemento comune soggiacente alla coerenza che si osserva nella stragrande maggioranza dei fenomeni, la cui regolarità e invariabilità hanno consentito la formulazione del postulato di causalità, è il caso. 
-Erwin Schrodinger 
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