2015-02-06, 20:07 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-02-06, 20:08 da marco the chemistry.)
Materiali:
- cloruro di benzile distillato di fresco
- benzene anidro
- AlCl3 anidro
- vetreria: pallone a 3 colli, agitatore magnetico, kit per distillazione frazionata, gorgogliatore con H2SO4, imbuto separatore, beute e becker vari
Procedimento:
In un pallone a 3 colli (va bene anche a due) ben seccato si pongono 35ml di benzile cloruro e 150ml di benzene anidrificato per distillazione azeotropica e un'ancoretta magnetica. Si pone il pallone in un bagno di ghiaccio e acqua (i 20cm di neve di oggi hanno aiutato!
) e si agita vigorosamente la soluzione limpida e incolore per raffreddarla bene.
Intanto si pesano 2g di AlCl3 anidro suddiviso in 5 porzioni da 0,4g circa ciascuna, poste ognuna in un vial ben chiuso.
Si toglie il tappo dal collo centrale del pallonesul quale si monta un condensatore a riflusso sormontato da un gorgogliatore con un goccio di H2SO4 (va bene anche un tubo a CaCl2, ma lo devo ordinare...). Quando la soluzione di benzile cloruro è ben fredda(dopo circa 10-15min) si aggiunge la prima porzione di AlCl3 e si porta l'agitazione magnetica al massimo: ben presto si ha un copioso sviluppo di HCl gas (1-2 bolle al secondo), ma la reazione è ben controllabile grazie all'efficiente bagno refrigerante. Si aspetta che la reazione finisca e si aggiunge solo adesso la seconda porzione di catalizzatore, la miscela di reazione si comporta come dopo la prima aggiunta. Operare in questo modo fino a terminare le aggiunte di acido di Lewis. La miscela alla fine avrà assunto un colore marrone molto scuro.
Si spegne ora la reazione lanciandola in un becker contenete 150ml di acqua ben fredda, è necessario agitare bene per decomporre l'addotto che è più stabile del solito all'acqua, infatti in un primo momento precipita come olietto nero pece..
Separare la fase organica e lavarla per due volte con 100ml di acqua acidulata e poi con acqua distillata. Il solvente viene eliminato per distillazione su piastra, e ovviamente recuperato, il residuo riassume un colore marrone scuro durante l'eliminazione del benzene residuo.
Si distilla ora a fiamma diretta raccogliendo ciò che passa tra 150 e 175°C, praticamente nulla passa sotto i 150°, mentre rimane un abbondante residuo marrone-rossastro nel pallone. Il prodotto distillato invece si presenta come un liquido molto iridescente (come l'olio nelle pozzanghere), dall'odore piacevole e che ricorda un po' il geranio. Inoltre per raffreddamento in bagno di ghiaccio esso cristallizza dando un solido cristallino bianco.
L'unico neo della sintesi è la resa: ho ottenuto solo 12,8g di prodotto puro, pari ad una resa del 25%. Il Vogel, utilizzando la mia stessa metodica con le stesse quantità ottiene il doppio del mio prodotto...
Ho notato però che il residuo rimasto nella caldaia odora ancora di difenilmetano, quindi ho provveduto a distillare, in un contenitore a parte, fino a che bolliva qualcosa, i vapori sono arrivati a circa 300°, ma col bunsen scaldavo proprio tanto... Provvederò a rettificare questa frazione nei prossimi giorni. Nel pallone è rimasto ancora un abbondante residuo che vorrei proprio sapere da cosa è composto..
Piccolo esercizio: vediamo se qualcuno sa spiegarmi perchè si ottengono comunque rese non superiori al 50% anche in letteratura? nic (e gli altri organici) astieniti per favore...lo so che lo sai...
- cloruro di benzile distillato di fresco
- benzene anidro
- AlCl3 anidro
- vetreria: pallone a 3 colli, agitatore magnetico, kit per distillazione frazionata, gorgogliatore con H2SO4, imbuto separatore, beute e becker vari
Procedimento:
In un pallone a 3 colli (va bene anche a due) ben seccato si pongono 35ml di benzile cloruro e 150ml di benzene anidrificato per distillazione azeotropica e un'ancoretta magnetica. Si pone il pallone in un bagno di ghiaccio e acqua (i 20cm di neve di oggi hanno aiutato!
) e si agita vigorosamente la soluzione limpida e incolore per raffreddarla bene.Intanto si pesano 2g di AlCl3 anidro suddiviso in 5 porzioni da 0,4g circa ciascuna, poste ognuna in un vial ben chiuso.
Si toglie il tappo dal collo centrale del pallonesul quale si monta un condensatore a riflusso sormontato da un gorgogliatore con un goccio di H2SO4 (va bene anche un tubo a CaCl2, ma lo devo ordinare...
). Quando la soluzione di benzile cloruro è ben fredda(dopo circa 10-15min) si aggiunge la prima porzione di AlCl3 e si porta l'agitazione magnetica al massimo: ben presto si ha un copioso sviluppo di HCl gas (1-2 bolle al secondo), ma la reazione è ben controllabile grazie all'efficiente bagno refrigerante. Si aspetta che la reazione finisca e si aggiunge solo adesso la seconda porzione di catalizzatore, la miscela di reazione si comporta come dopo la prima aggiunta. Operare in questo modo fino a terminare le aggiunte di acido di Lewis. La miscela alla fine avrà assunto un colore marrone molto scuro.Si spegne ora la reazione lanciandola in un becker contenete 150ml di acqua ben fredda, è necessario agitare bene per decomporre l'addotto che è più stabile del solito all'acqua, infatti in un primo momento precipita come olietto nero pece..
Separare la fase organica e lavarla per due volte con 100ml di acqua acidulata e poi con acqua distillata. Il solvente viene eliminato per distillazione su piastra, e ovviamente recuperato, il residuo riassume un colore marrone scuro durante l'eliminazione del benzene residuo.
Si distilla ora a fiamma diretta raccogliendo ciò che passa tra 150 e 175°C, praticamente nulla passa sotto i 150°, mentre rimane un abbondante residuo marrone-rossastro nel pallone. Il prodotto distillato invece si presenta come un liquido molto iridescente (come l'olio nelle pozzanghere), dall'odore piacevole e che ricorda un po' il geranio. Inoltre per raffreddamento in bagno di ghiaccio esso cristallizza dando un solido cristallino bianco.
L'unico neo della sintesi è la resa: ho ottenuto solo 12,8g di prodotto puro, pari ad una resa del 25%. Il Vogel, utilizzando la mia stessa metodica con le stesse quantità ottiene il doppio del mio prodotto...
Ho notato però che il residuo rimasto nella caldaia odora ancora di difenilmetano, quindi ho provveduto a distillare, in un contenitore a parte, fino a che bolliva qualcosa, i vapori sono arrivati a circa 300°, ma col bunsen scaldavo proprio tanto...
Provvederò a rettificare questa frazione nei prossimi giorni. Nel pallone è rimasto ancora un abbondante residuo che vorrei proprio sapere da cosa è composto.. Piccolo esercizio: vediamo se qualcuno sa spiegarmi perchè si ottengono comunque rese non superiori al 50% anche in letteratura? nic (e gli altri organici) astieniti per favore...lo so che lo sai...
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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