2011-01-08, 13:11 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-01-08, 13:11 da Max Fritz.) Siamo giunti alla prima delle due terre rare (l'altra è il Gd), che ho in abbondanza (ma per cortesia, non chiedetemi se le vendo... ho già delle trattative in corso e il restante ho intenzione di conservarlo). Per entrambi questi elementi, che rispetto alle altre terre rare sono forse poco interessanti, ho chiesto e ricevuto un forte contributo a livello di applicazioni pratiche dal caro Al, che ringrazio molto per questo.
Il disprosio è una terra rara non molto reattiva, poco meno del Sm da quanto ho potuto verificare, di colore giallo-grigiastro. E' lentamente attaccato da H2SO4 diluito, molto velocemente da HCl e da HNO3. Come gli altri composti di terre rare, presenta praticamente solo il catione trivalente, dal colore giallo verdastro alla luce solare e quasi perfettamente bianco a quella artificiale.
Eccone qui 50g:
Ho sciolto circa 10g di metallo in acido nitrico in leggero eccesso, scaldando di tanto in tanto per ravvivare la reazione. Poi ho aggiunto acqua e ho filtrato per eliminare una fastidiosa torbidità che inquinava il liquido. Ho ottenuto così una soluzione verde-gialla, limpida, molto chiara, che ho concentrato e cristallizzato, ottenendo 20g di disprosio nitrato esaidrato (Dy(NO3)3-6H2O):
A sinistra alla luce della lampadina a fluorescenza, a destra alla luce del flash:
A sua volta, 5 dei 20g di disprosio nitrato sono stati convertiti in solfato.
Questo passaggio è curioso, poichè facilmente eseguibile quasi esclusivamente con il Dy (meno con le altre terre rare, non prendo in considerazione tutti i metalli!). Ho sciolto in 100ml di acqua 5g di nitrato e ho poi aggiunto 1,5g di KOH in 20ml di acqua, per far precipitare l'idrossido, bianco, gelatinoso. Poichè, come ho già avuto modo di verificare, la filtrazione di questi idrossidi è molto scomoda, ho lasciato decantare fino a che la fase bianca non ha raggiunto la tacchetta dei 50ml, ho scartato il liquido limpido e l'ho sostituito con 100ml di acqua distillata. Il passaggio è stato ripetuto una seconda volta, per assicurarsi una sufficiente eliminazione del KNO3 e del KOH residuo. I 50ml contenenti Dy(OH)3 (e probabilmente un po' di ossido), sono stati trattati con 2ml di acido solforico concentrato ottenendo una soluzione perfettamente limpida.
Qui viene l'interessante: come mi ha riferito Al, il disprosio solfato precipita dalle sue soluzioni moderatamente concentrate per aggiunta di una buona quantità di etanolo. Ho allora ridotto la soluzione fino a 25ml e ho aggiunto 45ml di EtOH (alimentare, 95°). Precipita subito, in polvere cristallina bianca molto sottile, il disprosio solfato ottaidrato, di formula Dy2(SO4)3-8H2O:
Ne ho ottenuti 3,42g corrispondenti all'80,85% della teoria (considerata una probabile leggera solubilità dell'idrossido in acqua, delle piccole perdite durante le fasi di decantazione e qualcosa che non è precipitato nell'ultima fase, è una resa perfettamente coerente con le aspettative).
Direi che, per quanto fatto finora, non ho nient'altro da aggiungere riguardante il Dy: se qualcuno ha consigli, curiosità, proposte di lavoro, come sempre, non esiti a comunicarle!!
Alla prossima con il Gd!!!,
Max
Il disprosio è una terra rara non molto reattiva, poco meno del Sm da quanto ho potuto verificare, di colore giallo-grigiastro. E' lentamente attaccato da H2SO4 diluito, molto velocemente da HCl e da HNO3. Come gli altri composti di terre rare, presenta praticamente solo il catione trivalente, dal colore giallo verdastro alla luce solare e quasi perfettamente bianco a quella artificiale.
Eccone qui 50g:
Ho sciolto circa 10g di metallo in acido nitrico in leggero eccesso, scaldando di tanto in tanto per ravvivare la reazione. Poi ho aggiunto acqua e ho filtrato per eliminare una fastidiosa torbidità che inquinava il liquido. Ho ottenuto così una soluzione verde-gialla, limpida, molto chiara, che ho concentrato e cristallizzato, ottenendo 20g di disprosio nitrato esaidrato (Dy(NO3)3-6H2O):
A sinistra alla luce della lampadina a fluorescenza, a destra alla luce del flash:
A sua volta, 5 dei 20g di disprosio nitrato sono stati convertiti in solfato.
Questo passaggio è curioso, poichè facilmente eseguibile quasi esclusivamente con il Dy (meno con le altre terre rare, non prendo in considerazione tutti i metalli!). Ho sciolto in 100ml di acqua 5g di nitrato e ho poi aggiunto 1,5g di KOH in 20ml di acqua, per far precipitare l'idrossido, bianco, gelatinoso. Poichè, come ho già avuto modo di verificare, la filtrazione di questi idrossidi è molto scomoda, ho lasciato decantare fino a che la fase bianca non ha raggiunto la tacchetta dei 50ml, ho scartato il liquido limpido e l'ho sostituito con 100ml di acqua distillata. Il passaggio è stato ripetuto una seconda volta, per assicurarsi una sufficiente eliminazione del KNO3 e del KOH residuo. I 50ml contenenti Dy(OH)3 (e probabilmente un po' di ossido), sono stati trattati con 2ml di acido solforico concentrato ottenendo una soluzione perfettamente limpida.
Qui viene l'interessante: come mi ha riferito Al, il disprosio solfato precipita dalle sue soluzioni moderatamente concentrate per aggiunta di una buona quantità di etanolo. Ho allora ridotto la soluzione fino a 25ml e ho aggiunto 45ml di EtOH (alimentare, 95°). Precipita subito, in polvere cristallina bianca molto sottile, il disprosio solfato ottaidrato, di formula Dy2(SO4)3-8H2O:
Ne ho ottenuti 3,42g corrispondenti all'80,85% della teoria (considerata una probabile leggera solubilità dell'idrossido in acqua, delle piccole perdite durante le fasi di decantazione e qualcosa che non è precipitato nell'ultima fase, è una resa perfettamente coerente con le aspettative).
Direi che, per quanto fatto finora, non ho nient'altro da aggiungere riguardante il Dy: se qualcuno ha consigli, curiosità, proposte di lavoro, come sempre, non esiti a comunicarle!!
Alla prossima con il Gd!!!,
Max
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