Distillazione, tutto ciò che serve sapere.

[theiden]

Eccomi con una richiesta da vero principiante.
Tutti sappiamo, credo, che la distillazione serve per separare due composti sfruttando i diversi punti di ebollizione: si fa evaporare un composto mentre l'altro rimane in forma liquida (o solida ) e poi lo si fa condensare con un condensatore (non elettronico mi raccomando! ).
Fin qui ok, il problema è che metodi di distillazione ce ne un'infinità e anche con google e wikipedia non sono riuscito a capirci molto; quindi ho pensato di creare questo post per fare un po' di chiarezza!
Diciamo che il metodo base è questo:
Wikipedia
2 recipienti, che se non sbaglio si chiamano "caldaia"(2) e "di raccolta"(8), un raccordo(3) per collegare il termometro(4) e il condensatore(5), il vapore condensato va a finire nel becco d'oca(10) e quindi nel recipiente di raccolta. La caldaia può essere riscaldata con un mantello riscaldate, che offre un calore omogeneo tutta la soluzione o con un becco bunsen (o un fornello a spirito per i poveracci come me ) utilizzando uno spargi-fiamma
Questo metodo può essere complicato inserendo vari "pezzi" per migliorare la resa, ed è di questo che voglio parlare, dirò cosa ho capito quindi può darsi che mi sbagli:
Colonna di frazionamento: Consiste in una colonna verticale che va posta tra il 2 e il 3 e che ha delle scanalature per aumentare la superficie di contatto; Poiché ci sono sostanze con punti di ebollizione molto vicini, si usa questa colonna per raffreddare continuamente il vapore generato dividendo i due componenti. Quello con p.d. ebollizione maggiore ricade nella caldaia e l'altro finisce nel condensatore.
Ho letto vari articoli ma non ho capito bene quando si usa: qualcuno dice quando la differenza tra i due punti di ebollizione sono <20° altri <75°, chi ha ragione?
Distillazione sotto vuoto: consiste nell'attaccare una pompa a vuoto al becco d'oca, nel punto 9, per abbassare (diminuendo la pressione) il p.d.e. di sostanze con pde (scusate le ripetizioni ma non trovo sinonimi ) troppo alto.
Condensatore(5): serve, come detto, per raffreddare il vapore e farlo diventare liquido, ma ci sono vari tipi condensatore, io ne conosco 3 se ce ne sono altri illuminatemi . Poiché non conosco i nomi ve li descrivo:
condensatore con all'interno un tubicino liscio, con un tubicino a spirale e con un tubicino a "bolle". Immagino che servano per avere un grado di purezza dell'estratto maggiore, ma non so come funzionino. Questi condensatori (tutti?) possono essere posti sia verticalmente che leggermente inclinati (cosa cambia?)

Ecco, ho fatto un riassunto di quello che sapevo e vi ho esposto le mie domande (gradi per l'utilizzo della colonna di frazionamento, posizione e uso dei vari condensatori) adesso a voi, diradate la nebbia. (e occhio che è un imperativo! )

PS Ma quanto ho scritto?

[theiden]

Timidi ? o non lo sapete( provocatorio )? Zolghetti neanche lei?
Forza avanti...

[Drako]

Mi faccio avanti io: venerdì ho assistito ad una lezione sulla distillazione, e mi ha illuminato su molte cose.
Innanzi tutto se si ditilla un acido non si può distillare uno dei prodotti puri, ma si otterra una miscela detta "azotropo" (o qualcosa di simile) che consiste in una specifica concentrazione per quell'acido dove la soluzione che si sta evaporando e i vapori hanno la stessa concentrazione. Però non ho capito se cioò vale solo per gli acidi o per tutte le soluzioni...

[al-ham-bic]

La risposta per Theiden sarebbe lunga, quindi per riassumere:
- per la colonna di frazionamento puoi leggere a questo LINK, che è molto comprensibile e che evita di scrivere qui una pappardella troppo lunga.
- per la distillazione sotto vuoto hai detto giusto e serve per es. in chim.org. a distillare sostanze che a pressione ordinaria bollirebbero a T troppo alta e si decomporrebbero.
- per i condensatori pure hai detto giusto: quelli più usati (anzi, indispensabili!) sono il Liebig (quello a tubo dritto) e l'Allhin (quello a bolle). Quello a serpentina ha una superficie di contatto molto maggiore e quindi è più efficiente, ma ha altri svantaggi e si usa meno nelle sintesi di lab. (per es. deve essere verticale, altrimenti le spire del tubo interno rimangono piene di liquido). Il Liebig lavora di solito inclinato, mentre l'Allhin si usa sempre verticale nell'ebollizione a riflusso, per far ricadere nel pallone ciò che evapora per riscaldamento. Così per es. si può far procedere una sintesi lunga senza perdere reagenti.
Ho riassunto al massimo... ma dovrebbe esser chiaro.

Per Drako: gli azeotropi valgono per tutti i liquidi che li formano, certo non solo per gli acidi. Il più classico è quello dell'etanolo-acqua al 95,6%, che bolle a 78,1° mentre l'etanolo puro a 78,4° e l'acqua a 100.
Oppure benzene-acqua (80°, 100°) che bolle a 69°, ecc.

[theiden]

Al hai il dono della sintesi , mi hai chiarito molti dubbi!
un ultima precisazione, la colonna quindi va effettivamente adoperata quando le sostanze hanno una differenza di punti di ebollizione >70°, per esempio nella distillazione del vino serve la colonna perché alcol etilico e H2O hanno una differenza di circa 20° allora perché lui (LINK, questo è un video del mio libro) non la usa? semplicemente perché è una dimostrazione o perché non ho capito niente io?

Cercando ulteriori informazioni su altri condensatori mi sono imbattuto in questa pagina di wikipedia molto esauiente, vi consiglio di farci un salto (LINK) oltre hai condensatori di Liebig, Allihn, Vigreux (la colonna di frazionamento) e Graham (che è quello a spirale), tratta anche quelli di Dimroth e Friedrich di cui non avevo parlato...

PS ma che nomi strani non me li ricorderò mai

[al-ham-bic]

La colonna serve quando si devono separare sostanze con un p.e. abbastanza simile, non lontano. Se due sostanze distano 70° si separano abbastanza facilmente, ma se distano pochi gradi serve una colonna molto efficiente altrimenti esce sempre un miscuglio.
LUI usa un normale Liebig perchè infatti non separa perfettamente (come ha detto) l'alcool dall'acqua ma ottiene un alcool diluito (guarda quanto distillato ha nel pallone di raccolta rispetto al vino di partenza, che ne ha circa il 12%! La grappa si fa infatti in questo modo).
Per separare veramente tutta l'acqua dall'alcool questo semplice refrigerante non basta (oppure bisognerebbe fare più passaggi, ogni volta arricchendo in etanolo).

[Acido Etanoico]

interessante..secondo me è questo la base della chimica sperimentale

[theiden]

riprendo un secondo questa discussione per chiedere: la piastra riscaldante che viene posta sulla caldaia deve necessariamente essere molto precisa e regolabile nell'intervallo della decina di gradi o non importa? in caso servisse una piastra molto precisa non ci sono sostanze che mi permettono di fare un effetto regolatore, ad esempio bagno in acqua=100°C...
perchè hoggi ho preso una piastra "regolabile" ma quando sono andato a testarla con il termometro ho notato che il minimo la fa salire a 170°C per poi farla tornare ad un instabile 90° (un gap di 80 gradi !!!) e al massimo fa + di 280°C (poi il mio termometro non arriva oltre...)

[al-ham-bic]

Non so che tipo di piastra sia quella che hoggi hai preso, ma se è "regolabile" è strano che salti da di colpo da 90 a 170 gradi. Uno step di una decina di gradi va più che bene. Io uso un regolatore autocostruito a TRIAC (in pratica un normale varialuce) che fa abbastanza bene ilsuo dovere. Il bagno ad acqua si usa quando assolutamente non si deve salire oltre i 100°; oppure il bagno di sabbia per temperature più elevate (che però ha l'inconveniente di una grande inerzia termica) oppure il bagno in olio del quale si può controllare bene la temperatura (ha l'inconveniente che unge l'esterno del pallone). Ma più che per distillazione sono tutte cose utili per sintesi organiche.
Oppure un bel mantello riscaldante di ottima marca!

[theiden]

Quando diventerò ricco famoso e grasso mi prenderò anche io qualche mantello riscaldante per adesso mi accontento della piastra con un supporto in metallo (che non vi dico da cosa l'ho ricavato altrimenti vi mettete a ridere ) per i palloni. Penso che opterò anche io per mettere un regolatore più preciso (ciù is mejo che uan!) anche se non ho capito perché il triac... non servirebbe semplicemente un potenziometro?