Dubbi su attrezzatura per distillazione sottovuoto
Buongiorno, premetto che sono un profano, quindi vi prego di portare pazienza se non conosco terminolgie corrette e mi spiegherò male in qualche punto :-)

Devo comprare dell'attrezzatura per distillare sottovuoto, ed ho alcuni dubbi, li elenco, sperando che qualcuno possa aiutarmi:


-Ho già individuato la vetreria adatta alla distillazione sottovuoto (https://www.amazon.it/laboratorio-Distil...883&sr=8-7), ma non capisco cosa devo usare per mandare in sottovuoto l'apparato, mi pare di capire ci voglia un adattatore di controllo di flusso del vuoto, ma immagino manchi una pompa, che non riesco a trovare, basta una pompetta a mano da pochi soldi? o devo comprare una pompa elettrica? Dove posso trovarla? Online non ho trovato nulla...

-Qualsiasi tipo di vetreria può essere mandata in sottovuoto se i giunti sono chiusi con i morsetti di plastica? Oppure ci vuole vetreria con delle giunture particolari? Se non ci vuole vetreria particolare, allora compro quella normale che mi serve, e acquisto a parte i morsetti di plastica, anche perchè vorrei aggiungere un pallone d'espansione al tutto, e anche fare delle prove con e senza colonna di vigreux. Inoltre, se va bene quasiasi tipo di vetreria per il sottovuoto, ne compro una meno costosa, ho visto che quelle trovate su amazon con la dicitura specifica "sottovuoto" costano molto di più, ma mi sembra la stessa vetreria con dei semplici morsetti in plastica aggiunti sulle giunture...

-Ultima domanda, so che sulle giunture in vetro va spalmato un materiale tipo vaselina, come si chiama?

Grazie mille!
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Sarebbe stato il caso che ti fossi presentato nella sezione apposita e che magari davi qualche indicazione sull'esperimento che stai programmando... comunque oggi sono in buona e provo a risponderti punto punto:

- per il vuoto occorre un dispositivo in grado di generarlo e mantenerlo: senza divagare tanto posso consigliarti di adottare una pompa a vuoto ad acqua (chiamati anche iniettori o simili). Con questa con pochi soldi riesci ad avere un vuoto che sarà sicuramente sufficiente per la tua distillazione. Per regolare il vuoto puoi inserire un rubinetto sul circuito del vuoto in modo che aprendolo parzialmente puoi regolare la depressione che ti è necessaria.

- questa vetreria può essere mandata sottovuoto così come è: considera che quando distilli non si raggiunge mai un vuoto molto spinto pertanto se il vetro è di buona qualità non ha problemi a resistere. Le mollette in plastica di cui dici sono utili in fase di allestimento del setup: con il vuoto poi ci pensa la depressione a tenere tutto ben serrato.

- eviterei di utilizzare per il vuoto vetreria comune: anche se come dicevo sopra non si raggiunge durante la distillazione una depressione esagerata comunque essa c'è e il vetro deve resistere. Considera poi che in più c'è l'ulteriore "stress" dato dal calore. Occorre pertanto scegliere apparecchiature adatte: risparmiare fa correre il rischio che qualcosa durante la distillazione imploda con le conseguenze che puoi immaginare.

- sui giunti di vetro va spalmato qualcosa che assicuri la lubrificazione e la tenuta pneumatica delle parti evitando che queste possano inchiodarsi rendendone difficoltosa la separazione a fine esperimento (considera che il vuoto tende a serrarle). Ho usato il termine "qualcosa" perché il prodotto da utilizzare deve avere inerzia chimica nei confronti di quello che sarà distillato, pena gravi inconvenienti. Si può utilizzare glicerina, olio al silicone, grasso grafitato, acido solforico... dipende da quello che gira dentro. 

Infine una nota relativamente all'apparecchiatura: se non te li danno insieme, prenditi almeno un paio di colonne di sostegno con relative aste e morsetti: con una sola così come si vede nella foto, praticamente il tutto diventa molto poco stabile (e pericoloso) da utilizzare.

Ultimissima cosa ma non meno importante: dici tu stesso di essere un profano e quindi sono portato a pensare che tu non abbia molta esperienza in queste tecniche. 
Una distillazione sottovuoto non è così banale da effettuare, specie poi se il distillato di sua natura presenta ulteriori fattori di rischio (volatilità, infiammabilità, tossicità...). Tra l'altro ti occorrerà una sorgente di calore, un sistema per far circolare l'acqua di raffreddamento nel condensatore... e un luogo adatto per svolgere l'esperienza.
Se la cosa non è mai stata fatta prima o vista fare e non si ha esperienza, il tutto potrebbe diventare pericoloso, le probabilità di farsi male sono elevate. Ti suggerisco, almeno per le prime volte, di farti aiutare da qualcuno pratico in queste cose, che possa darti almeno i rudimenti delle tecniche necessarie a questa attività. La propria incolumità vale molto più di un esperimento.

Spero di esserti stato utile
Un saluto
Luigi
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Mattia123
(2021-09-02, 13:21)luigi_67 Ha scritto: Sarebbe stato il caso che ti fossi presentato nella sezione apposita e che magari davi qualche indicazione sull'esperimento che stai programmando... comunque oggi sono in buona e provo a risponderti punto punto:

- per il vuoto occorre un dispositivo in grado di generarlo e mantenerlo: senza divagare tanto posso consigliarti di adottare una pompa a vuoto ad acqua (chiamati anche iniettori o simili). Con questa con pochi soldi riesci ad avere un vuoto che sarà sicuramente sufficiente per la tua distillazione. Per regolare il vuoto puoi inserire un rubinetto sul circuito del vuoto in modo che aprendolo parzialmente puoi regolare la depressione che ti è necessaria.

- questa vetreria può essere mandata sottovuoto così come è: considera che quando distilli non si raggiunge mai un vuoto molto spinto pertanto se il vetro è di buona qualità non ha problemi a resistere. Le mollette in plastica di cui dici sono utili in fase di allestimento del setup: con il vuoto poi ci pensa la depressione a tenere tutto ben serrato.

- eviterei di utilizzare per il vuoto vetreria comune: anche se come dicevo sopra non si raggiunge durante la distillazione una depressione esagerata comunque essa c'è e il vetro deve resistere. Considera poi che in più c'è l'ulteriore "stress" dato dal calore. Occorre pertanto scegliere apparecchiature adatte: risparmiare fa correre il rischio che qualcosa durante la distillazione imploda con le conseguenze che puoi immaginare.

- sui giunti di vetro va spalmato qualcosa che assicuri la lubrificazione e la tenuta pneumatica delle parti evitando che queste possano inchiodarsi rendendone difficoltosa la separazione a fine esperimento (considera che il vuoto tende a serrarle). Ho usato il termine "qualcosa" perché il prodotto da utilizzare deve avere inerzia chimica nei confronti di quello che sarà distillato, pena gravi inconvenienti. Si può utilizzare glicerina, olio al silicone, grasso grafitato, acido solforico... dipende da quello che gira dentro. 

Infine una nota relativamente all'apparecchiatura: se non te li danno insieme, prenditi almeno un paio di colonne di sostegno con relative aste e morsetti: con una sola così come si vede nella foto, praticamente il tutto diventa molto poco stabile (e pericoloso) da utilizzare.

Ultimissima cosa ma non meno importante: dici tu stesso di essere un profano e quindi sono portato a pensare che tu non abbia molta esperienza in queste tecniche. 
Una distillazione sottovuoto non è così banale da effettuare, specie poi se il distillato di sua natura presenta ulteriori fattori di rischio (volatilità, infiammabilità, tossicità...). Tra l'altro ti occorrerà una sorgente di calore, un sistema per far circolare l'acqua di raffreddamento nel condensatore... e un luogo adatto per svolgere l'esperienza.
Se la cosa non è mai stata fatta prima o vista fare e non si ha esperienza, il tutto potrebbe diventare pericoloso, le probabilità di farsi male sono elevate. Ti suggerisco, almeno per le prime volte, di farti aiutare da qualcuno pratico in queste cose, che possa darti almeno i rudimenti delle tecniche necessarie a questa attività. La propria incolumità vale molto più di un esperimento.

Spero di esserti stato utile
Un saluto
Luigi

Grazie Luigi, fin troppo gentile.

Devo fare semplici distillati di erbe ed estratti di olii esenziali, quindi il lubrificante per le giunture deve essere sicuramente atossico. Il distillato quindi non avrà fattori di rischio (esclusa l'eventuale implosione del vetro dovuta al vuoto e al calore).
Pensavo quindi di fare il tutto in cucina, usando semplicemente il rubinetto dell'acqua per far circolare il raffreddamento (a proposito di questo, esiste un adattatore per tale scopo? Anche se posso comunque fare qualcosa di artigianal\rudimentale che dovrebbe funzionare lo stesso...), e il fornello del gas come fonte di calore (molto probabilmente a bagno maria...)

Il discorso della pompa è un po fastidioso, credevo ingenuamente bastasse una pompetta a mano e che il vuoto si sarebbe mantenuto da solo. Su amazon però vedo delle pompe a vuoto a pochi euro (Tipo questa https://www.amazon.it/Mini-Motor-Air-Pum...FHD9&psc=1), anche se sono senza cavo di alimentazione, probabilmente basta che ne metta uno io, così me la caverei con 10\20 euro, le pompe da laboratorio con manometro costano 200 euro...

Ora, considerato che non dovrei distillare a fiamma viva ma a bagno maria, sarei tentato di comprare i vetri normali e non quelli per sottovuoto, per risparmiare, anche perchè, se volessi aggiungere una colonna di vigreaux in seguito, oppure un pallone per l'espansione dei gas, immagino dovrei ricorrere solo a quelli adati per il sottovuoto...sbaglio se dico che rischio l'implosione solo del pallone che riceve direttamente il calore e che quindi basterebbe quel solo pezzo in vetro adatto al sottovuoto, mentre il resto della componentistica andrà meno sotto stress e può andare bene in vetro normale?

Grazie

Mattia
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Io ho fatto delle estrazioni di olii essenziali usando tranquillamente un banale alambicco di rame, non sono un grande esperto ma se devi estrarre olii essenziali in piccola quantità il vuoto non è necessario
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Mattia123
(2021-09-02, 17:46)technetium 99 Ha scritto: Io ho fatto delle estrazioni di olii essenziali usando tranquillamente un banale alambicco di rame, non sono un grande esperto ma se devi estrarre olii essenziali in piccola quantità il vuoto non è necessario

Concordo, non è necessario.
Ma sto impazzendo per trovare i pezzi di vetreria che vorrei io, ad esempio il fiasco da riscaldare lo vorrei con il collo largo (per metterci la pianta intera, o comunque metterla più comodamente), sul quale poi mettere un adattatore, poi vorrei un pallone a 2 uscite da montare sopra al fiasco riscaldato, prima del tubo di raffreddamento...vabbè, per farla breve, voi dove comprate il materiale da laboratorio? Su amazon non trovo tutto

Grazie

Mattia
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Ora la cosa è più chiara.

Se l'obiettivo è quello di estrarre olii essenziali e quindi di fatto fare una distillazione in corrente di vapore, non è quello l'apparato che ti serve. In particolare la caldaia (il posto dove metterai le essenze da cui estrarre) deve avere dimensioni tali da poter ospitare un bel pò di materiale: le rese di estrazione sono bassissime e se non metti molto materiale rischi di trovarti si e no con qualche decimo di ml di prodotto finale.

Ora se vuoi fare questa cosa giusto per dire di averla fatta ok, ma se vuoi ricavarci delle quantità utilizzabili allora devi necessariamente attrezzarti con un setup specifico che comunque presuppone un discreto investimento (non te la cavi con 200 euro ma forse dovrai aggiungere uno "0" se vuoi qualcosa di serio...). 
In genere per le estrazioni di questo tipo si utilizzano infatti apparati in rame/acciaio, un po' come per distillare la grappa tanto per capirci, organizzati in modo tale che la produzione possa essere effettuata senza interruzioni, con la possibilità di trattare molta materia vegetale in modo da ottenere quantità di prodotto cospicue.

Dell'estrazione degli olii essenziali se ne è parlato nel forum, se cerchi troverai le discussioni già fatte in passato.
Se vuoi comunque tentare l'estrazione tanto per "esplorare la scienza" posso suggerirti di leggere questo mio vecchio post dal quale puoi ricavare qualche utile spunto.

Estrazione olio essenziale menta (myttex.net)

Infine per l'acquisto di vetreria, cercando in rete trovi "millemila" fornitori, anche italiani, che vendono tutto ciò che può servire in un laboratorio. Posso suggerirti anche di guardare nella sezione "vendo" del forum a questo post:

Il mercatino più nuovo rispetto l'altro di TrevizeCz - Vetreria laboratorio chimica (myttex.net)


Un saluto
Luigi
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Mattia123
(2021-09-03, 08:30)luigi_67 Ha scritto: Ora la cosa è più chiara.

Se l'obiettivo è quello di estrarre olii essenziali e quindi di fatto fare una distillazione in corrente di vapore, non è quello l'apparato che ti serve. In particolare la caldaia (il posto dove metterai le essenze da cui estrarre) deve avere dimensioni tali da poter ospitare un bel pò di materiale: le rese di estrazione sono bassissime e se non metti molto materiale rischi di trovarti si e no con qualche decimo di ml di prodotto finale.

Ora se vuoi fare questa cosa giusto per dire di averla fatta ok, ma se vuoi ricavarci delle quantità utilizzabili allora devi necessariamente attrezzarti con un setup specifico che comunque presuppone un discreto investimento (non te la cavi con 200 euro ma forse dovrai aggiungere uno "0" se vuoi qualcosa di serio...). 
In genere per le estrazioni di questo tipo si utilizzano infatti apparati in rame/acciaio, un po' come per distillare la grappa tanto per capirci, organizzati in modo tale che la produzione possa essere effettuata senza interruzioni, con la possibilità di trattare molta materia vegetale in modo da ottenere quantità di prodotto cospicue.

Dell'estrazione degli olii essenziali se ne è parlato nel forum, se cerchi troverai le discussioni già fatte in passato.
Se vuoi comunque tentare l'estrazione tanto per "esplorare la scienza" posso suggerirti di leggere questo mio vecchio post dal quale puoi ricavare qualche utile spunto.

Estrazione olio essenziale menta (myttex.net)

Infine per l'acquisto di vetreria, cercando in rete trovi "millemila" fornitori, anche italiani, che vendono tutto ciò che può servire in un laboratorio. Posso suggerirti anche di guardare nella sezione "vendo" del forum a questo post:

Il mercatino più nuovo rispetto l'altro di TrevizeCz - Vetreria laboratorio chimica (myttex.net)


Un saluto
Luigi

Grazie Luigi, ora riordino le idee, rileggo un po di fonti, e ricalcolo il da farsi.
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