Dubbio su processo di cristallizzazione e filtraggio
Su un manuale di chimica pratica ho potuto studiare il metodo di separazione di un soluto (solido a temperatura ambiente) che si trova in soluzione con un solvente.
Secondo il manuale si dovrebbe:
1. riscaldare la soluzione fino alla formazione del precipitato
2. smettere immediatamente di fornire calore e lasciar raffreddare la soluzione
3. recuperare il precipitato tramite filtraggio
4. ripetere i punti da 1 a 3 molte volte fino a quando il solvente è quasi totalmente evaporato
5. lasciare la soluzione all'aperto per far sì che si asciughi completamente.

Nel manuale purtroppo non è spiegato cosa succederebbe se, partendo dal punto 1, non smettessi di scaldare la soluzione nel momento in cui si forma il precipitato, ma continuassi a fornire calore fino alla totale scomparsa del liquido. Ho pensato a due problemi principali che tale errore potrebbe comportare e vorrei sapere se secondo voi sono corretti.
Il primo è che la soluzione, che a quel punto sarebbe satura, evaporerebbe portandosi via il soluto in essa contenuto.
Il secondo è che il precipitato depositato sul fondo verrebbe esposto eccessivamente a calore e potrebbe iniziale a degradarsi, nel caso in cui raggiungesse la propria temperatura di decomposizione.
Pensate che queste affermazioni siano corrette?
...fui chimico e no, non mi volli sposare,
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proprio come gli idioti che muoion d'amore...
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Tutto dipende dalla temperatura alla quale lo sottoponi...
Non è Che in Una soluzione satura il soluto évapora insieme al solvente...evapora solo quest'ultimo...
Se raggiungi il punto di ebollizione del soluto evapora anche il soluto...
Per la seconda credo sia possibile...sempre raggiungendo la temperatura necessaria per decomporlo...
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When you have excluded the impossible, whatever remains, however improbable, must be the truth.
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Il metodo che hai esposto prende il nome di Cristallizzazione di un soluto mediante evaporazione del solvente.
È applicabile ad un sistema costituito dal una soluzione insatura di uno o più soluti, la cui solubilità diminuisce al diminuire della temperatura, sciolti in un determinato solvente.
Se si è certi che la soluzione insatura contenga un solo soluto disciolto si deve:
1- scaldare la soluzione insatura in modo che solo il solvente evapori fino a ridurre il volume circa a metà il volume della soluzione; in questo modo la concentrazione del soluto aumenta e si ottiene una soluzione vicino alla saturazione a caldo; io sconsiglio di far evaporare fino alla formazione dei cristalli a caldo;
2- lasciar raffreddare la soluzione dapprima spontaneamente fino a temperatura ambiente, poi, eventualmente, immergendola in un bagno di acqua e ghiaccio; in questo modo la solubilità del soluto diminuisce grazie all'abbassamento della temperatura e si ottiene una soluzione (miscuglio) sovrassatura a freddo costituita dalla maggior parte del soluto cristallizzato e una minima parte del soluto (numericamente uguale alla sua solubilità a freddo) disciolta nelle acque madri;
3- si filtrano i cristalli e si lavano con piccole porzioni per volta di solvente freddo, quindi si lasciano asciugare completamente all'aria;
4- il filtrato, comprensivo delle acque di lavaggio, può essere ulteriormente concentrato mediante evaporazione a caldo ripetendo il procedimento da 1 a 3.

Se si porta a secco la soluzione non sussiste il pericolo di far evaporare anche il soluto in quanto questo, avendo una temperatura di ebollizione molto più alta del solvente, non evapora insieme al solvente.
Si può invece andar incontro ai seguenti problemi:
- il solido può fondere se ha una temperatura di fusione minore della fonte di riscaldamento usata;
- il solido può decomporsi prima di arrivare alla sua temperatura di fusione;
- il solido può trasformarsi in altri composti aventi solubilità inferiore nel solvente usato; tipico esempio è quando accade se si fa bollire dell'acqua non distillata: i bicarbonati si trasformano in carbonati meno solubili:
Ca(HCO3)2(aq) <==> CaCO3(s) + CO2(g) + H2O(l)
È quello che accade, ad esempio, in un recipiente posto su un termosifone lasciato andare a secco.

Il problema reale però è che difficilmente durante un processo di cristallizzazione si ha un solo soluto in soluzione, ma ce ne sono altri presenti in maggiore o minore quantità che inquinano il solido finale che si vuole ottenere.
In questo caso le tecniche di cristallizzazione che si utilizzano devono tener conto della solubilità nel solvente di cristallizzazione delle impurezze rispetto al soluto solido che si vuole ottenere.

Ti allego un file che tratta i vari metodi di cristallizzazione; esso è applicabile sia ai composti organici citati nel testo, ma gli stessi principi valgono anche per quelli inorganici.


.pdf  CRISTALLIZZAZIONE.pdf (Dimensione: 112.6 KB / Download: 114)
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Luisa, ma lo hai scritto tu quel paragrafo sulla cristallizzazione?
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Se intendi il file che ho allegato sulla cristallizzazione sì.
Fa parte di una delle tante dispense per la mia scuola che ho scritto.
Ciao
Luisa

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Ah...complimenti...lo trovo molto utile...:-D
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LuiCap, Tricka90
Grazie a tutti!
LuiCap grazie infinite per le tue spiegazioni, sempre ricche, chiare ed esaurienti, è sempre molto interessante e piacevole leggere le tue risposte. Grazie anche per le ottime dispense, questa è già la terza che scarico e rileggo più volte :-D
Mi hai tolto davvero ogni dubbio riguardo la mia domanda, piuttosto ora mi viene da chiederti, se posso permettermi, come si chiama la materia che insegni?
Io ho di recente iniziato lo studio della chimica generale (sto divorando giorno dopo giorno il Silvestroni :-D) ma mi rendo conto che passare dalla teoria alla pratica è tutt'altro che semplice. Ne approfitto per chiederti se ti viene in mente un buon libro, anche inglese, che possa insegnarmi i processi più importanti che si svolgono in laboratorio, come la cristallizzazione ad esempio. Meglio ancora se è scritto bene quanto le tue dispense!  Rolleyes
Vi chiedo scusa per l' O.T. comunque.
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RhOBErThO
Ora sono in pensione da un anno, ma ho insegnato per 41 anni, sempre nella stessa scuola (ITI ad indirizzo chimico) nella quale mi sono diplomata, Laboratorio di Chimica come insegnante tecnico-pratico. Non sono laureata, ma ho un semplice diploma di perito chimico. Tutto quello che so, ed è sempre meno di quello che non so, l'ho imparato strada facendo.
Per sapersi muovere a livello pratico occorre certamente conoscere la teoria, ma non basta; occorre conoscere i principi generali che stanno dietro a qualsiasi tecnica analitica o di sintesi.
Consigliarti un solo libro è davvero difficile; io ho imparato molto da questi tre testi, ma come potrai ben capire in quarant'anni ne ho studiati molti di più:

R.W. Parry, P.M. Dietz, R.L. Tellefsen, L.E. Steiner
Chimica - Fondamenti sperimentali + Manuale di Laboratorio
Zanichelli Editore, Bologna, 1977

Arthur I. Vogel
A text-book of quantitative inorganic analysis
Longman Group Limited, London, Third Edition 1961

Arthur I. Vogel
Chimica organica pratica (con analisi organica qualitativa)
Casa Editrice Ambrosiana, Milano, 1967
Ciao
Luisa

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aggiungo un altro libro che a mio giudizio e' molto comodo per gli studenti e per i tecnici:


Aldo Gaudiano,Giorgio Gaudiano
Vademecum di chimica,formule e tabelle per il tecnico di laboratorio.
Zanichelli editore,1998
Saluti,
Riccardo
"L'importante è non smettere mai di farsi domande.La curiosità ha buoni motivi di esistere."
                                                                      -Albert Einstein-
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RhOBErThO, Tricka90
Grazie infinite per i consigli :-)
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