2012-09-29, 19:28 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2017-01-09, 12:34 da TrevizeGolanCz.)
Eccomi con la mia prima (e speriamo non ultima) sintesi di un complesso amminico di Co(III). Questo dovrebbe essere il quinto complesso di Co(III) presente nel forum.
Materiali:
- cobalto cloruro esaidrato
- ammonio cloruro
- ammoniaca concentrata
- carbone attivo
- vetreria varia
- compressorino per aria (io ho usato un ossigenatore per acquari a potenza limitata)
Procedimento:
Solubilizzare 12g di CoCl2 esaidrato e 8 g di ammonio cloruro in 100ml di acqua distillata, agitando fino a quando quasi tutti i sali si sono solubilizzati dando una soluzione rossa. Aggiungere ora circa 0,2g (una punta di spatola) di carbone attivo che ha la funzione di catalizzare l'ossidazione del cobalto da parte dell'ossigeno atmosferico e 25ml di ammoniaca concentrata. Porre ora la soluzione così preparata in un contenitore alto e stretto, io ho usato un cilindro graduato da 100ml coperto con del Parafilm per evitare che eventuali schizzi uscissero. Far passare ora una corrente lenta di aria per circa 12 ore, circa una bolla al secondo, una corrente più veloce causerebbe una parziale eliminazione dell'ammoniaca in soluzione, una più lenta rallenta ulteriormente i tempi di ossidazione. Pian piano che l'ossidazione procede sul fondo del cilindro si nota la formazione di cristalli rossi del complesso desiderato. Quando la soluzione diventerà arancione, l'ossidazione sarà terminata e il complesso precipitato potrà essere filtrato su buchner insieme al carbone attivo.
Per purificare il complesso lo si discioglie in HCl 1-2% caldo (non a 100° perchè a questa temperatura il complesso decompone all'istante), ma a circa 60-65 gradi. serviranno circa 70ml di HCl diluito. Quando tutto il complesso si sarà solubilizzato procedere ad una veloce filtrazione per eliminare il carbone. La soluzione così ottenuta viene addizionata di circa 20ml di HCl 37%, questa operazione causa la precipitazione di buona parte del complesso desiderato sottoforma di polvere microcristallina colore giallo-arancio (ecco perchè il nome di cloruro luteocobaltico). Questa viene filtrata su buchner e lavata con due porzioni da 10ml ciascuna di etanolo e seccata all'aria. Resa: 75%.
Le acqua madri contengono ancora del complesso, ma questo si deteriora velocemente (soprattutto a caldo) ossidando l'HCl a cloro e fomando CoCl2, quindi non è possibile un ulteriore recupero. Anche il recupero del Co è difficoltoso perchèla soluzione è molto acida e si sprecherebbe molta base per recuperare poco Co(II).
Mi scuso per non aver fatto foto, ma dato che non ero molto fiducioso sulla riuscita dell'esperimento, mi sono scordato di documentare la procedura.
Ah quasi mi dimenticavo: la procedura è stata ripresa fedelmente dal Brauer (pag 1531-2).
Spero di poter fare altri complessi di Co(III), che sono sempre molto belli, affascinanti e anche molto numerosi!
Materiali:
- cobalto cloruro esaidrato
- ammonio cloruro
- ammoniaca concentrata
- carbone attivo
- vetreria varia
- compressorino per aria (io ho usato un ossigenatore per acquari a potenza limitata)
Procedimento:
Solubilizzare 12g di CoCl2 esaidrato e 8 g di ammonio cloruro in 100ml di acqua distillata, agitando fino a quando quasi tutti i sali si sono solubilizzati dando una soluzione rossa. Aggiungere ora circa 0,2g (una punta di spatola) di carbone attivo che ha la funzione di catalizzare l'ossidazione del cobalto da parte dell'ossigeno atmosferico e 25ml di ammoniaca concentrata. Porre ora la soluzione così preparata in un contenitore alto e stretto, io ho usato un cilindro graduato da 100ml coperto con del Parafilm per evitare che eventuali schizzi uscissero. Far passare ora una corrente lenta di aria per circa 12 ore, circa una bolla al secondo, una corrente più veloce causerebbe una parziale eliminazione dell'ammoniaca in soluzione, una più lenta rallenta ulteriormente i tempi di ossidazione. Pian piano che l'ossidazione procede sul fondo del cilindro si nota la formazione di cristalli rossi del complesso desiderato. Quando la soluzione diventerà arancione, l'ossidazione sarà terminata e il complesso precipitato potrà essere filtrato su buchner insieme al carbone attivo.
Per purificare il complesso lo si discioglie in HCl 1-2% caldo (non a 100° perchè a questa temperatura il complesso decompone all'istante), ma a circa 60-65 gradi. serviranno circa 70ml di HCl diluito. Quando tutto il complesso si sarà solubilizzato procedere ad una veloce filtrazione per eliminare il carbone. La soluzione così ottenuta viene addizionata di circa 20ml di HCl 37%, questa operazione causa la precipitazione di buona parte del complesso desiderato sottoforma di polvere microcristallina colore giallo-arancio (ecco perchè il nome di cloruro luteocobaltico). Questa viene filtrata su buchner e lavata con due porzioni da 10ml ciascuna di etanolo e seccata all'aria. Resa: 75%.
Le acqua madri contengono ancora del complesso, ma questo si deteriora velocemente (soprattutto a caldo) ossidando l'HCl a cloro e fomando CoCl2, quindi non è possibile un ulteriore recupero. Anche il recupero del Co è difficoltoso perchèla soluzione è molto acida e si sprecherebbe molta base per recuperare poco Co(II).
Mi scuso per non aver fatto foto, ma dato che non ero molto fiducioso sulla riuscita dell'esperimento, mi sono scordato di documentare la procedura.
Ah quasi mi dimenticavo: la procedura è stata ripresa fedelmente dal Brauer (pag 1531-2).
Spero di poter fare altri complessi di Co(III), che sono sempre molto belli, affascinanti e anche molto numerosi!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Certo io parlo delle proprietà decoloranti, ma qui serviva da catalizzatore... Boh... 
