Esamminocobalto (III) cloruro (cloruro luteocobaltico) - Sintesi
Eccomi con la mia prima (e speriamo non ultima) sintesi di un complesso amminico di Co(III). Questo dovrebbe essere il quinto complesso di Co(III) presente nel forum.

Materiali:
- cobalto cloruro esaidrato
- ammonio cloruro
- ammoniaca concentrata
- carbone attivo
- vetreria varia
- compressorino per aria (io ho usato un ossigenatore per acquari a potenza limitata)

Procedimento:

Solubilizzare 12g di CoCl2 esaidrato e 8 g di ammonio cloruro in 100ml di acqua distillata, agitando fino a quando quasi tutti i sali si sono solubilizzati dando una soluzione rossa. Aggiungere ora circa 0,2g (una punta di spatola) di carbone attivo che ha la funzione di catalizzare l'ossidazione del cobalto da parte dell'ossigeno atmosferico e 25ml di ammoniaca concentrata. Porre ora la soluzione così preparata in un contenitore alto e stretto, io ho usato un cilindro graduato da 100ml coperto con del Parafilm per evitare che eventuali schizzi uscissero. Far passare ora una corrente lenta di aria per circa 12 ore, circa una bolla al secondo, una corrente più veloce causerebbe una parziale eliminazione dell'ammoniaca in soluzione, una più lenta rallenta ulteriormente i tempi di ossidazione. Pian piano che l'ossidazione procede sul fondo del cilindro si nota la formazione di cristalli rossi del complesso desiderato. Quando la soluzione diventerà arancione, l'ossidazione sarà terminata e il complesso precipitato potrà essere filtrato su buchner insieme al carbone attivo.
Per purificare il complesso lo si discioglie in HCl 1-2% caldo (non a 100° perchè a questa temperatura il complesso decompone all'istante), ma a circa 60-65 gradi. serviranno circa 70ml di HCl diluito. Quando tutto il complesso si sarà solubilizzato procedere ad una veloce filtrazione per eliminare il carbone. La soluzione così ottenuta viene addizionata di circa 20ml di HCl 37%, questa operazione causa la precipitazione di buona parte del complesso desiderato sottoforma di polvere microcristallina colore giallo-arancio (ecco perchè il nome di cloruro luteocobaltico). Questa viene filtrata su buchner e lavata con due porzioni da 10ml ciascuna di etanolo e seccata all'aria. Resa: 75%.

   

Le acqua madri contengono ancora del complesso, ma questo si deteriora velocemente (soprattutto a caldo) ossidando l'HCl a cloro e fomando CoCl2, quindi non è possibile un ulteriore recupero. Anche il recupero del Co è difficoltoso perchèla soluzione è molto acida e si sprecherebbe molta base per recuperare poco Co(II).
Mi scuso per non aver fatto foto, ma dato che non ero molto fiducioso sulla riuscita dell'esperimento, mi sono scordato di documentare la procedura.:-(

Ah quasi mi dimenticavo: la procedura è stata ripresa fedelmente dal Brauer (pag 1531-2).
Spero di poter fare altri complessi di Co(III), che sono sempre molto belli, affascinanti e anche molto numerosi!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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........questa operazione causa la precipitazione di buona parte del complesso desiderato sottoforma di polvere microcristallina colore arancio (ecco perchè il nome di cloruro luteocobaltico).

Guardi che luteo deriva dal latino "luteus" che vuol dire giallo.

saluti
Mario
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Davide93
Ben fatto! Mi chiedevo se fosse possibile sostituire l'ossidazione tramite corrente d'aria catalizzata da C attivo con l'H2O2, anche se penso che il Brauer l'avrebbe fatto presente.
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Mah Max io credo si possa fare..Il Brauer usa sempre l'ossidazione con aria, però, come al ha dimostrato, va bene anche H2O2!
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Fatta anch'io in lab! bellissima sintesi! Ricordo però che abbiamo avuto qualche piccolo problema con il flusso d'aria (troppo rapido), che ha portato una diminuzione della concentrazione di NH3 piuttosto considerevole..
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Ho provato nei giorni scorsi a ripetere questa sintesi ottenendo però un insuccesso.


In pratica ho proceduto seguendo alla lettera le indicazioni di Marco.
Il problema è stato che dopo un giorno e oltre di lento gorgogliamento di aria nella soluzione, non ho ottenuto precipitato alcuno.
La soluzione è solo diventata color rosso molto scuro ma a parte quello non c'è stato nessun cambiamento e tanto meno precipitato.

L'unico mio dubbio riguarda il discorso del carbone attivo: ho utilizzato quello in granuli che utilizzo anche per l'acquario.... potrebbe essere questo l'errore? O_o

Un saluto
Luigi
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(2015-05-11, 14:32)luigi_67 Ha scritto: L'unico mio dubbio riguarda il discorso del carbone attivo: ho utilizzato quello in granuli che utilizzo anche per l'acquario.... potrebbe essere questo l'errore? O_o

Riguardo a questo composto in particolare non so che dirti perché non l'ho mai fatto.
Ma il carbone attivo per gli acquari, che ho usato spesso anch'io, non è per niente all'altezza del carbone per uso chimico.   si si Certo io parlo delle proprietà decoloranti, ma qui serviva da catalizzatore... Boh...  asd    
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luigi_67
Bisogna usare la "norite", il carbone per acquari è inutile.
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luigi_67, quimico
(2015-05-11, 18:28)marco the chemistry Ha scritto: Bisogna usare la "norite", il carbone per acquari è inutile.

Qualcosa di molto diverso quindi.... Grazie della spiegazione, ho imparato una cosa nuova... :-)
Un saluto
Luigi
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Mi chiedevo se si potesse usare altro catalizzatore, poiché non dispongo di carbone attivo
Un saluto
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