Esamminonichel cloruro - sintesi

[Max Fritz]

Galvanizzato dai colori dei composti di coordinazione di Al, ho deciso di fare anch'io una sintesi di tale genere; si tratta di [Ni(NH3)6]Cl2

Reagenti:
-NiCl2-6H2O
-H2O deionizzata
-NH4OH 30%
-Etanolo

Procedura:
Ho sciolto in 30ml di acqua dist. 16g di NiCl2-6H2O, avendo cura di non lasciare precipitato indisciolto. Ho raffreddato la soluzione in bagno a ghiaccio e ho aggiunto, sotto blanda agitazione, 30-32ml di ammoniaca concentrata (meglio un po' di più che un po' di meno). Subito la soluzione passa al blu e si osserva la formazione di cristalli viola lucenti.
Agitare per favorire la cristallizzazione, mantenendo bassa la temperatura (in questa fase, per facilitare la precipitazione, possono essere aggiunti 20ml di etanolo freddo). Si filtra su buchner e si asciuga con cura su più strati di carta assorbente, proteggendo il prodotto con la carta da filtro. Il risultato sono circa 12 g.



(le immagini sono state cancellate da imageshack)

[quimico]

mi mancava. che figata... complimenti
non sembra neanche sia nickel LOL
mi piace un casino

[Max Fritz]

Grazie

[al-ham-bic]

Very very nice!
Il colore è quasi identico al solfato di tetramminorame

[Max Fritz]

Beh in realtà no... è che la foto rende poco, ma ti assicuro che è molto molto più viola ed anche più chiaro. Non so perchè, ma non è la prima volta che le foto mi "tagliano" la tonalità lilla prevalente del complesso di nichel, e penso sia una questione di lunghezze d'onda versus sensori della macchina fotografica. Di sicuro però, ciò che lo distingue dal solfato di tetramminorame, è la cristallizzazione: mentre quello di solito si ottiene in polvere terrosa, questi sono cristalli spiccatamente lucenti che asciugano facilmente assumendo la consistenza della sabbia umida.

[Beefcotto87]

Bellissimo!! Ho anche io un po' di soluzione da parte

[ale93]

Bellissimo!
Ma all'aria si decompone in cloruro di nichel liberando NH3, come avviene per il tetraamminorame solfato?

[Max Fritz]

Dunque, all'aria si decompone e forma prima tetramminonichel cloruro, quasi dello stesso colore del tetramminorame (quindi da viola passa a blu), per poi diventare nichel cloruro semplice.
Questo però non avviene se lo conservi in un contenitore ben chiuso, e asciugarlo sembra abbastanza facile data la sua consistenza; io l'ho ottenuto in polvere microcristallina, per niente umido, ed è ancora perfettamente viola nel suo barattolino.

[B-lab]

Molto molto bello Mi piacciono molto i sali così colorati !!
Complimenti Max!
B-lab.

[luigi_67]

Ho rispolverato questa sintesi che già volevo fare da tempo. Oltre al passatempo, l'obiettivo era naturalmente vedere dal vivo questo composto. Tra l'altro ho visto che le foto della prima sintesi operata da Max sono andate perdute, quindi a maggior ragione ho pensato fosse utile riproporla.

   

 
Materiale utilizzato  - reagenti
32 g nichel(II) cloruro
70 ml ammonio idrossido, soluzione al 33%
Etanolo.
 
Materiale utilizzato  - apparecchiature
Vetreria da laboratorio
Agitatore magnetico
Accessori per filtrazione sottovuoto.
 
Dispositivi di sicurezza individuale:
Guanti  monouso
Occhiali di protezione
Indumenti protettivi
Maschera antipolvere (non protegge dai gas di ammoniaca!!!)
Attenzione: i Sali di nichel sono tossici, maneggiarli con prudenza. L’ammonio idrossido a questa concentrazione è estremamente irritante. Lavorare sotto cappa se disponibile  oppure all’aperto in zona ben ventilata. Consiglio un paio di occhiali a maschera perché i soli gas di ammoniaca possono essere molto irritanti per gli occhi. Se non si ha una maschera respiratoria adeguata, durante le operazioni di travaso dell’ammonio idrossido, è opportuno trattenere il respiro.
 
Descrizione dell’esperienza

32 g di nichel cloruro sono disciolti in un becher in circa 50 ml di acqua. Il sale si scioglie abbastanza rapidamente, una moderata agitazione comunque aiuta. Il becher con la soluzione viene poi posto in bagno di acqua e ghiaccio in modo da tenere la temperatura sotto i 5°C.

Successivamente si preparano 70 ml di ammonio idrossido in un imbuto gocciolatore e una volta predisposto il sistema, si fa gocciolare lentamente lo stesso nella soluzione di cloruro di nichel, mantenendo sempre una moderata agitazione (300 giri al minuto nel mio caso)

Già dalle prime aggiunte la soluzione scurisce passando progressivamente dal verde al blu.

   

L’aggiunta ha richiesto un tempo di circa 10 minuti.

Al termine dell’aggiunta si lascia ancora per un quarto d’ora la soluzione in movimento. Si può notare già la presenza di precipitato scuro. Successivamente si aggiungono 50 ml di etanolo e si pone il becher in congelatore per favorire la cristallizzazione di quanto più prodotto possibile.

   

Dopo un 40 minuti circa, si procede a filtrare il tutto su buchner sotto vuoto. Il precipitato è abbondante, pesante e si separa facilmente. La filtrazione sottovuoto aiuta ad ottenere un prodotto ben asciutto e rende più rapide ed efficaci le operazioni di lavaggio. Una volta raccolto il precipitato nel buchner si lava con due porzioni di etanolo da 30 ml cadauna e si lascia qualche minuto sotto aspirazione per portar via più liquido possibile.

   

 Al termine il prodotto è praticamente asciutto e si può procedere subito ad inserirlo in un recipiente per la conservazione.

 

Considerazioni finali.

Ho ottenuto 30 g circa di prodotto.

   

Esso si presenta sotto forma di solido cristallino molto lucente, di colore tra il blu e il violetto, secondo la sorgente di luce. Odora leggermente di ammoniaca.
Somiglia ai complessi di nichel ottenuti con l'etilendiammina ma in questo caso il colore è comunque diverso.
Farà bella figura nell'armadio dei sali colorati.

Difficoltà particolari durante la sintesi non ce ne sono: ribadisco la necessità di fare particolare attenzione alla manipolazione della soluzione di ammonio idrossido.

Allego come sempre le schede di sicurezza dei prodotti utilizzati.

  MSDS ammonio idrossido.pdf (Dimensione: 311.28 KB / Download: 102)


  MSDS etanolo.pdf (Dimensione: 47.31 KB / Download: 94)


  MSDS nichel cloruro.pdf (Dimensione: 49.8 KB / Download: 96)