Esercizi analisi dei medicinali 1

Buon pomeriggio, ho scritto qualche giorno fa per avere un aiuto riguardo lo svolgimento di un esercizio e l'ho prontamente ricevuto, quindi spero possiate aiutarmi anche oggi   Sto preparando l'esame di analisi dei medicinali 1 e sto trovando, in alcuni esercizi, difficoltà nello svolgimento. Vi scrivo due esercizi che ho tentato di svolgere ma di cui non sono affatto sicura. Questo è il primo:

Un campione di g 4000, esattamente pesato in bilancia analitica,contenente alluminio solfato e ferro solfato (oso) viene sottoposto ad analisi. Dopo averlo solubilizzato con acqua in un matraccio da 200,0 ml, viene portato a volume e si ottengono i seguenti risultati sperimentali:

1. Su un'aliquota da 50 ml si aggiungono 50 ml di EDTA sodico 0,1000M. Si aggiusta il Ph al valore di 5, si aggiunge l'adatto indicatore e la soluzione appare colorata in rosso viola e tale colore non cambia per aggiunta di zinco solfato 0.1000M impiegato nella retrotitolazione. Si ripete la determinazione su una seconda aliquota da 25 ml aggiungendo i reattivi nella stessa successione e quantità della prima indagine. La soluzione appare colorata in verde blu e dopo l'aggiunta di 20 ml di zinco solfato 0,1000M vira al viola.

2. Su una seconda aliquota da 50 ml si effettua nelle adatte condizioni sperimentali una titolazione con KMnO4 0,1000 N consumando 20 ml.

Si chiede:

a) calcolare le percentuali dei componenti la miscela.

b) calcolare gli ml teorici di una soluzione di BaCl2 al 5% p/V necessari a precipitare i solfati contenuti in un'aliquota di 50 ml della soluzione iniziale.

c) scrivere tutte le reazioni chimiche interessate all'analisi.

i miei dubbi sono :

con la prima aliquota titolo solo l' Al 3+ ?

nella seconda aliquota penso venga titolato solo Fe 2+ giusto?

non so come calcolare gli ml teorici di Bacl2. 

Ora allego il mio tentativo di risoluzione, spero possiate aiutarmi .

Con la prima aliquota titoli sia Al3+ che Fe2+.

Con la seconda aliquota titoli solo Fe2+.

Risultato: 30,38% FeSO4; 68,43% Al2(SO4)3

Calcoli le moli totali di ione SO4(2-) in 50 mL di soluzione del campione, tenendo presente che:

FeSO4 --> Fe2+ + SO4(2-)...............n SO4(2-) = n FeSO4

Al2(SO4)3 --> 2Al3+ + 3SO4(2-)........n SO4(2-) = 3n Al2(SO4)3

Le moli di SO4(2-) sono uguali alle moli di BaCl2:

SO4(2-) + BaCl2 --> BaSO4(s) + 2Cl-

Poi calcoli il volume necessario dalla concentrazione al 5% m/v

Risultato: 33,3 mL

Grazie mille Luisa, sei gentilissima. Puoi aiutarmi anche con il secondo problema con il quale avevo avuto difficoltà?

Un campione di g 0,1500,esattamente pesato in bilancia analitica, contenente menadione viene sciolto in 15 ml di ch3cooh glaciale, aggiunto di 15 ml di HCl diluito e 1 g di zinco polvere. Si tappa il pallone con valvola di bunsen e si lascia a riposo al buio per 60 minuti. Si filtra su cotone, si lava con acqua bollita di recente ed il filtrato si titola con nitrato di cerio e ammonio 0,1000N in presenza di 0,1 di ferroina. Si chiede:

a) calcolare il volume teorico di reagente da impiegare nella titolazione

b) quanti grammi di solfato cerico ammonico biidrato devono essere pesati per preparare una soluzione 0,1000N.

Questa è la traccia, ti allego il mio tentativo di risoluzione e poi prometto di non tediarti più 

La risposta a) è corretta.

Nel testo della domanda b) manca il volume di soluzione 0,1000 N che si vuole preparare.

Per preparare 1 L di soluzione occorre pesare:

m (NH4)4Ce(SO4)4·2H2O = 0,1000 eq · 632,56 g/eq = 63,256 g

Tu hai calcolato la massa di reagente presente nel volume teorico di soluzione 0,1000 N che si usa nella titolazione del campione.

Grazie mille Luisa, sei davvero gentilissima a preparatissima.