Esercizio analisi dei farmaci 1

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rosaria

2017-06-08 17:51

Salve sono nuova nel forum, vorrei gentilmente un aiuto su questi due esercizi, grazie in anticipo !

1)         30 grammi di un campione contenente FeCl3, KCl e materiale inerte sono stati analizzati nel seguente modo:

1,5 grammi di tale miscela sono stati sciolti in 80 mL di acqua distillata; 20 millilitri di questa soluzione sono stati poi titolati secondo il metodo di Volhard utilizzando 60 mL di AgNO3 0,1 N e 12,7 mL di KCNS 0,1 N; altri 20 mL della stessa soluzione sono stati basificati con KOH; il precipitato formatosi, dopo filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione, è risultato essere pari a 111,0 mg.

Calcolare le percentuali dei componenti il campione. Descrivere inoltre le reazioni coinvolte nell’analisi e nel metodo di Volhard. (PM FeCl3= 162,2 uma; PM KCl= 74,6 uma; PM Fe2O3= 159,7)

2)      5.000 grammi di una miscela composta da FeI2, FeSO4 × 7 H2O e materiale inerte sono stati analizzati nel modo seguente:

0.25 grammi della miscela sono stati sciolti in acqua e la soluzione risultante è stata trattata con Cl2; lo iodio sviluppato è stato titolato con 10.6 mL di Na2S2O3 0.1 N;

altri 0.40 grammi di miscela sono stati sciolti in acido nitrico e la soluzione risultante è stata successivamente basificata per neutralizzare l’eccesso di acido aggiunto; il solido formatosi è stato purificato, essiccato e calcinato ed ha fornito un peso pari a 77 mg di Fe2O3. Calcolare le quantità e le percentuali dei componenti la miscela. (PM FeI2 = 306.7; PM FeSO4 × 7 H2O= 278.0; PM Fe2O3= 159.7)

 

 

3 Fe2+ + NO3- + 4H+            3 Fe3+ + NO + 2 H2O

 

     2 Fe(OH)3                       Fe2O3 + 3 H2O

LuiCap

2017-06-08 17:56

Non hai letto il regolamento relativo a questa sezione *Tsk, tsk*

Per ottenere un aiuto devi postare un tuo tentativo di risoluzione per entrambi gli esercizi.

rosaria

2017-06-08 18:13

LuiCap ha scritto:

Non hai letto il regolamento relativo a questa sezione *Tsk, tsk*

Per ottenere un aiuto devi postare un tuo tentativo di risoluzione per entrambi gli esercizi.

mi scusi, ha ragione. Per quanto riguarda il secondo esercizo, ho calcolato le moli di tiosolfato(1,06) che sono uguali alle moli di FeI2 e moltiplicando per i grammi ho ottenuto la % di FeI2 =65. Poi ho calcolato le moli di Fe2O3 (0,48) e qui mi sono bloccata, avevo pensato di dividere queste moli per due e sottrarle alle 1,06 precedenti, ma comunque mi rimane il dubbio sui grammi che la traccia presenta. Non so se sono stata chiara

LuiCap

2017-06-08 19:12

Io ho capito quello che hai scritto perché sono abituata a questi calcoli, però questo è un forum pubblico e non è solo a tuo uso e consumo, anche gli altri utenti hanno il diritto di capire ciò che hai fatto in modo chiaro.

Ti invito perciò a scrivere con ordine la soluzione da te proposta fin dove arrivi con le tue forze, facendo attenzione alle unità di misura, cosa che in quelle poche righe di risposta che hai scritto non hai fatto.

Nel testo del secondo esercizio c'è un errore:

PM FeI2 = 309,7 e non 306,7

rosaria

2017-06-09 13:02

LuiCap ha scritto:

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Io ho capito quello che hai scritto perché sono abituata a questi calcoli, però questo è un forum pubblico e non è solo a tuo uso e consumo, anche gli altri utenti hanno il diritto di capire ciò che hai fatto in modo chiaro.

Ti invito perciò a scrivere con ordine la soluzione da te proposta fin dove arrivi con le tue forze, facendo attenzione alle unità di misura, cosa che in quelle poche righe di risposta che hai scritto non hai fatto.

Nel testo del secondo esercizio c'è un errore:

PM FeI2 = 309,7 e non 306,7

Ha ragione. Ecco gli svolgimenti di entrambi ( mi scuso se ci sono errori ma ho trovato qualche difficoltà). Per quanto riguarda le unità di misura, la mia docente preferisce le millimoli ai milliequivalenti.


Ecco l'altro file, non riuscivo ad allegarlo nel messaggio precedente

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LuiCap

2017-06-09 15:25

Ci sono errori in entrambi gli esercizi.

Rosaria_1.jpg
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rosaria

2017-06-09 16:35

La ringrazio molto. Ho solo una curiosità: in entrambi gli esercizi si fa riferimento a dei grammi di campione iniziali. Nel calcolo delle percentuali non bisogna proprio tenerli in considerazione ? Perché avevo pensato di fare una proporzione ( per esempio nel primo esercizio rapportando i grammi calcolati ai 30 grammi iniziali

LuiCap

2017-06-09 17:05

Non cambia nulla ;-)

Puoi calcolare la % su 1,5 g di campione oppure su 30 g di campione:

Rosaria_3.jpg
Rosaria_3.jpg

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rosaria

2017-06-09 19:42

Esattamente quello che intendevo, grazie ancora. Ho un altro esercizio sempre di questa tipologia che credo di aver svolto correttamente ma non riesco a calcolare le percentuali finali. Devo aprire un'altra discussione ?

LuiCap

2017-06-09 21:04

Visto il titolo generico che hai dato alla discussione, poi postarlo qui.

rosaria

2017-06-10 10:12

LuiCap ha scritto:

Visto il titolo generico che hai dato alla discussione, poi postarlo qui.

Purtroppo non è l'esercizio che le avevo detto perché non riesco ad allegare il mio file ( mi dà errore perché è troppo grande ), gliene posto un altro ::-)

Una soluzione contenente cloro è stata analizzata nel modo seguente: 10 ml di tale soluzione vengono diluiti a 50 ml e a 5 ml della soluzione risultante si aggiunge un eccesso di KI, lo iodio che si sviluppa viene titolato con 18,25 ml di una soluzione di tiosolfato sodico. Nel processo di standardizzazione di tiosolfato sono stati pesati 0,0362g di KIO3 che sono stati poi addizionati ad una soluzione acida di KI. Lo iodio sviluppatosi ha richiesto 28,50 ml di titolante. Calcolare il titolo(g/l) della soluzione iniziale di Cl2. PM KIO3=214; PMCl2 =70,9

Cl2 + 2 I- = 2 Cl- + I2

IO3- + 5I- + 6H+  3I2 + 3H2O

2S2O32- + I2  S4O62- + 2I-

Moli di KIO3 = 0.0362/214=0.000169

Moli di iodio sviluppato = 3 x 0.000169=0.000507

Moli di tiosolfato = 2 x 0.000507=0.0101

Concentrazione del tiosolfato = 0.0101/0.02850=0.0356 M

Moli di tiosolfato in 18.25 mL = 0.01825 x 0.0356=0.000649

= moli di Iodio dalla prima reazione

= moli di cloro in 5 mL

Moli di iodio in 50 mL = 0.000649 x 50/5=0.00649 = moli in 10 mL della soluzione iniziale

Moli di cloro in 1000 mL = 0.00649 x 1000/10=0.649

0.649mol/L  x 70.9 g/mol = 46.0 g/L

LuiCap

2017-06-10 10:52

L'errore sta qui:

Moli di tiosolfato in 18.25 mL = 0.01825 x 0.0356=0.000649 = moli di Iodio dalla prima reazione

Le moli di I2 sono la metà di quelle di tiosolfato (dalla terza reazione che hai scritto)

I2 + 2 S2O3(2-) --> 2 I- + S4O6(2-)

Poi dalla prima reazione che hai scritto n I2 = n Cl2

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rosaria

2017-06-10 12:22

LuiCap ha scritto:

L'errore sta qui:

Moli di tiosolfato in 18.25 mL = 0.01825 x 0.0356=0.000649 = moli di Iodio dalla prima reazione

Le moli di I2 sono la metà di quelle di tiosolfato (dalla terza reazione che hai scritto)

I2 + 2 S2O3(2-) --> 2 I- + S4O6(2-)

Poi dalla prima reazione che hai scritto n I2 = n Cl2

È vero, nella fretta ho dimenticato di dividere le moli di iodio, grazie mille ! Ecco l'altro, il mio dubbio rimane sul calcolo delle percentuali 

     2,0 g di un campione contenente CaC2O4·H2O (PM= 146,12 uma), NaHC2O4 (PM= 112,02 uma) e Na2C2O4(PM= 134,0 uma) sono stati sciolti in acqua e portati al volume di 100 mL. 20 mL della soluzione sono stati titolati con 12 mL di EDTA 0,1 N.

Altri 20 mL della soluzione sono stati titolati con 15 mL di NaOH la cui normalità era stata precedentemente determinata per titolazione di 25 mL con 12,5 mL di HCl 0,1 N.

I restanti 60 mL della soluzione iniziale sono stati titolati con 35 mL di KMnO4. La soluzione di KMnO4ha mostrato, all’analisi spettrofotometrica, un’assorbanza di 0,5324 utilizzando una cuvetta di 10 mm di spessore. Il coefficiente di estinzione molare era uguale a 5,324.

Dopo aver scritto e bilanciato le reazioni coinvolte, calcolare la composizione in percentuale del campione in esame.

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LuiCap

2017-06-10 13:21

I calcoli che hai svolto sono corretti.

Abbiamo quindi:

mmol Ca2+ = mmol CaC2O4·H2O = 6,00 mmol in 2,0 g campione

mmol HC2O4- = mmol NaHC2O4 = 3,75 mmol in 2,0 g campione

mmol C2O4(2-) totali = mmol CaC2O4·H2O + mmol NaHC2O4 + mmol Na2C2O4 = 14,58 mmol in 2 g campione

Perciò:

mmol Na2C2O4 = 14,58 - 6,00 - 3,75 = 4,83 mmol

% CaC2O4·H2O = (6,00 mmol · 146,12 g/mol) / 2000 mg campione · 100 = 43,84%

Il calcolo delle altre percentuali lo lascio a te.

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rosaria

2017-06-10 13:39

La ringrazio davvero molto :-)

Frank94

2017-12-18 20:44

LuiCap ha scritto:

L'errore sta qui:

Moli di tiosolfato in 18.25 mL = 0.01825 x 0.0356=0.000649 = moli di Iodio dalla prima reazione

Le moli di I2 sono la metà di quelle di tiosolfato (dalla terza reazione che hai scritto)

I2 + 2 S2O3(2-) --> 2 I- + S4O6(2-)

Poi dalla prima reazione che hai scritto n I2 = n Cl2

Buonasera professoressa, anche io avrei un dubbio su questo esercizio. In pratica, la traccia mi dice che ho 10 ml diluiti a 50 e su questi 50 effettuo un prelievo di 5 ml su cui compio l'analisi. Alla fine ho 0,325 mmol di Cl2 in 5 ml, erroneamente io rapportavo queste moli a 10 ml, non a 50 ml (dato che 50 ml è solo una diluizione), ma in questo caso sbaglio perchè il prelievo è effettuato sui 50 ml, quindi devo rapportare a 50 e poi considerare queste moli uguali a quelle che ci sono in 10 ml, giusto? Mi scusi per il disturbo, è solo per vedere se ragiono bene o meno :-)

LuiCap

2017-12-18 21:07

Sì, è come hai scritto:

0,325 mmol Cl2 in 5 mL

3,25 mmol Cl2 in 50 mL e in 10 mL

Ti consiglio di scrivere il trattamento subito dal campione in questo modo:

diluizione campione.jpg
diluizione campione.jpg

e poi di ragionare in questo modo:

- in senso orizzontale le moli di analita non cambiano, ma cambia la concentrazione;

- in senso verticale cambiano le moli, ma non la concentrazione.

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Frank94

2017-12-18 22:28

Perfetto, grazie mille, terrò a mente il suo schema :-) Gentilissima :-)