
Non volendo sporcare la discussione esistente posto quà .
http://myttex.net/forum/Thread-Idrossilammina
Stò provando la sintesi con nitrometano.
http://www.versuchschemie.de/topic,13732...lorid.html
Ci sono delle cose che non capisco.
-premessa-
Questo esperimento non mi sebra fa i migliori e i più sicuri da provare!In un home lab. Io ho preso delle misure di sicurezza prima e durante l'opera.
Uso nitrometano non sintetizato da me ma acquistato di purezza dubbia,magari proverò con uno puro al 99%.
Per prova ho voluto provare prima con questo.
HCl al 32% non al 24% quindi sono passato a 113g (poi è diventato 56)
La mia beuta(non ho usato un pallone) è da 250 non da 500 quindi ho dimezzato le quantità.
Le temperature che indicherò sono della piastra e sono a memoria non le ho segnate man mano che procedevo...
----
Eccomi con i dubbi
Primo dubbio sono le temperature di esecuzione,non sono chiare parla anche della possibilita di un fornelletto da campeggio...
Uniti i due reagenti si nota che rimangono due strati distinti.
in partenza entrambi incolore.
Non fidandomi a scaldare il nitrometano a temperature elevate sono andato a salire da 40° in sù.
Intorno ai 50° il liquido che in origine era HCl ha iniziato ad intorbidirsi intorno agli 80° è sceso nella parte sottostante,salendo con la temperatura 100° circa la parte sopra ha iniziato a prendere colore giallino,il tutto non bolliva ancora ma i vapori ricadevano dall'hallin,ho continuato a far salire la temperatura graduatamente e molto lentamente arrivando alla temperatura di piastra di 200° ,quì ha iniziato a bollire leggermente ed il colore giallino si è portato verso l'arancione,la parte sottostante era ancora incolore leggermente torbida.
Non bolliva ancora... ho alzato ancora graduatamente la temperatura fino a 250° ogni tanto qualche bolla ma non una bella bollitura ho alzato ulteriormente la temperatura lentamente e con un bel lasso di tempo fino a 280° qui la parte sotti iniziava a muoversi dando qualche segno che sentiva il calore dopo un altra mezzora ancora nessuna bollitura seria solo qualche rara bolla bolla, arrivando alla temp..di 290° circa la parte sotto ha iniziato a fare "pancia" ed ad un certo momento ha tirato una sbuffata abbastanza impressionante!Dall'hallin è uscita una nuvola di fumo di colore arancione sparata ad un altezza di oltre due metri.
A questo punto ho tagliato la corda non mi sono avvicinato minimamente ed ho staccato la presa di corrente che stava dentro casa.
Oggi non sono ancora andato a vedere come sta il "minestrone"
Magari se domani esiste ancora qualche cosa vi posto una foto cosi si capisce meglio il colore ed altro.
Qualcuno mi sa dare qualche suggerimento in merito?
A me non sembra partita bene questa sintesi ...ma propio per niente!
Aspetto qualche commento magari ne discutiamo un pò.
Eccomi con la foto ho stretto i tempi..
Mi ricordavo il colore più intenso come giallo/arancione la parte sottostante ieri era molto più incolore adesso sembra giallina..
http://myttex.net/forum/Thread-Idrossilammina
Stò provando la sintesi con nitrometano.
http://www.versuchschemie.de/topic,13732...lorid.html
Ci sono delle cose che non capisco.
-premessa-
Questo esperimento non mi sebra fa i migliori e i più sicuri da provare!In un home lab. Io ho preso delle misure di sicurezza prima e durante l'opera.
Uso nitrometano non sintetizato da me ma acquistato di purezza dubbia,magari proverò con uno puro al 99%.
Per prova ho voluto provare prima con questo.
HCl al 32% non al 24% quindi sono passato a 113g (poi è diventato 56)
La mia beuta(non ho usato un pallone) è da 250 non da 500 quindi ho dimezzato le quantità.
Le temperature che indicherò sono della piastra e sono a memoria non le ho segnate man mano che procedevo...
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Eccomi con i dubbi
Primo dubbio sono le temperature di esecuzione,non sono chiare parla anche della possibilita di un fornelletto da campeggio...
Uniti i due reagenti si nota che rimangono due strati distinti.
in partenza entrambi incolore.
Non fidandomi a scaldare il nitrometano a temperature elevate sono andato a salire da 40° in sù.
Intorno ai 50° il liquido che in origine era HCl ha iniziato ad intorbidirsi intorno agli 80° è sceso nella parte sottostante,salendo con la temperatura 100° circa la parte sopra ha iniziato a prendere colore giallino,il tutto non bolliva ancora ma i vapori ricadevano dall'hallin,ho continuato a far salire la temperatura graduatamente e molto lentamente arrivando alla temperatura di piastra di 200° ,quì ha iniziato a bollire leggermente ed il colore giallino si è portato verso l'arancione,la parte sottostante era ancora incolore leggermente torbida.
Non bolliva ancora... ho alzato ancora graduatamente la temperatura fino a 250° ogni tanto qualche bolla ma non una bella bollitura ho alzato ulteriormente la temperatura lentamente e con un bel lasso di tempo fino a 280° qui la parte sotti iniziava a muoversi dando qualche segno che sentiva il calore dopo un altra mezzora ancora nessuna bollitura seria solo qualche rara bolla bolla, arrivando alla temp..di 290° circa la parte sotto ha iniziato a fare "pancia" ed ad un certo momento ha tirato una sbuffata abbastanza impressionante!Dall'hallin è uscita una nuvola di fumo di colore arancione sparata ad un altezza di oltre due metri.
A questo punto ho tagliato la corda non mi sono avvicinato minimamente ed ho staccato la presa di corrente che stava dentro casa.
Oggi non sono ancora andato a vedere come sta il "minestrone"
Magari se domani esiste ancora qualche cosa vi posto una foto cosi si capisce meglio il colore ed altro.
Qualcuno mi sa dare qualche suggerimento in merito?
A me non sembra partita bene questa sintesi ...ma propio per niente!
Aspetto qualche commento magari ne discutiamo un pò.
Eccomi con la foto ho stretto i tempi..
Mi ricordavo il colore più intenso come giallo/arancione la parte sottostante ieri era molto più incolore adesso sembra giallina..