Esperimento idrossilammina

[jobba]

Non volendo sporcare la discussione esistente posto quà .
http://myttex.net/forum/Thread-Idrossilammina
Stò provando la sintesi con nitrometano.
http://www.versuchschemie.de/topic,13732...lorid.html
Ci sono delle cose che non capisco.
-premessa-
Questo esperimento non mi sebra fa i migliori e i più sicuri da provare!In un home lab. Io ho preso delle misure di sicurezza prima e durante l'opera.
Uso nitrometano non sintetizato da me ma acquistato di purezza dubbia,magari proverò con uno puro al 99%.
Per prova ho voluto provare prima con questo.
HCl al 32% non al 24% quindi sono passato a 113g (poi è diventato 56)
La mia beuta(non ho usato un pallone) è da 250 non da 500 quindi ho dimezzato le quantità.
Le temperature che indicherò sono della piastra e sono a memoria non le ho segnate man mano che procedevo...
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Eccomi con i dubbi
Primo dubbio sono le temperature di esecuzione,non sono chiare parla anche della possibilita di un fornelletto da campeggio...
Uniti i due reagenti si nota che rimangono due strati distinti.
in partenza entrambi incolore.
Non fidandomi a scaldare il nitrometano a temperature elevate sono andato a salire da 40° in sù.
Intorno ai 50° il liquido che in origine era HCl ha iniziato ad intorbidirsi intorno agli 80° è sceso nella parte sottostante,salendo con la temperatura 100° circa la parte sopra ha iniziato a prendere colore giallino,il tutto non bolliva ancora ma i vapori ricadevano dall'hallin,ho continuato a far salire la temperatura graduatamente e molto lentamente arrivando alla temperatura di piastra di 200° ,quì ha iniziato a bollire leggermente ed il colore giallino si è portato verso l'arancione,la parte sottostante era ancora incolore leggermente torbida.
Non bolliva ancora... ho alzato ancora graduatamente la temperatura fino a 250° ogni tanto qualche bolla ma non una bella bollitura ho alzato ulteriormente la temperatura lentamente e con un bel lasso di tempo fino a 280° qui la parte sotti iniziava a muoversi dando qualche segno che sentiva il calore dopo un altra mezzora ancora nessuna bollitura seria solo qualche rara bolla bolla, arrivando alla temp..di 290° circa la parte sotto ha iniziato a fare "pancia" ed ad un certo momento ha tirato una sbuffata abbastanza impressionante!Dall'hallin è uscita una nuvola di fumo di colore arancione sparata ad un altezza di oltre due metri.
A questo punto ho tagliato la corda non mi sono avvicinato minimamente ed ho staccato la presa di corrente che stava dentro casa.
Oggi non sono ancora andato a vedere come sta il "minestrone"
Magari se domani esiste ancora qualche cosa vi posto una foto cosi si capisce meglio il colore ed altro.
Qualcuno mi sa dare qualche suggerimento in merito?
A me non sembra partita bene questa sintesi ...ma propio per niente!
Aspetto qualche commento magari ne discutiamo un pò.

Eccomi con la foto ho stretto i tempi..
Mi ricordavo il colore più intenso come giallo/arancione la parte sottostante ieri era molto più incolore adesso sembra giallina..

[al-ham-bic]

- La prima cosa che mi viene da dire è che sei stato fortunato

- La seconda è che le temperature che hai citato sono pazzesche (se veramente erano 290° e ancora tutto "taceva" e tu sei stato lì a guardare... allora idem come sopra aggiungendo MOLTO prima di fortunato )

- La terza è che il nitrometano bolle a un centinaio di gradi: forse il tuo "nitrometano" era olio da motori...

(- Ci sarebbe anche una quarta, che ti dico con simpatia Job: non fare più queste cazzate... :esplosivo: )

[jobba]

Si fortunato ma non cretino,guardavo con una web cam e non mi sono mai avvicinato alla postazione,anche la temperatura aveniva in maniera meccanica da un gioco rotto di mio nipote.
Hai ragione le temperature sono pazzesce,mi sono informato prima di agire ..
La sintesi non la trovavo molto "friendly" quindi ho voluto prendere un pò di misure di sicurezza...

[arkypita]

"anche la temperatura aveniva in maniera meccanica da un gioco rotto di mio nipote."

Non ho capito molto bene cosa vuol dire questa frase, che non è propriamente corretta come sintassi. Ad ogni modo: sei sicuro che le temterature fossero quelle da te citate? come le misuravi? con un giocattolo rotto di tuo nipote?!

In fine: un conto è la temperatura impostata sulla piastra, un conto è quella reale sulla piastra, e un conto è quella della soluzione. di mezzo ci sono un sacco di fattori tra cui l'efficenza dello scambio termico tra piastra e pallone (che avendo fondo tondo è minore di un beker o beuta) e non per ultima la temperatura esterna e l'isolamento del sistema nei confronti di essa.

con le temperature che ci sono in questi giorni, se hai lavorato all'aperto, è piu che ragionevole che una piastra a 290 gradi non ti faccia bollire rapidamente la tua soluzione.

[jobba]

Esatto hai centrato nel segno!
La temperatura che indico è la temperatura del regolatore della piastra non dell'contenuto della beuta.
Fuori dove stava lavorendo il tutto,erano almeno 5 gradi sotto lo zero.
Regolo la temperatura della piastre con la bese di una vecchia gru rotta di mio nipote ,la base della grù contiene due motorini uno viene collegato con un elastiaco alla temperatura uno all'agitatore (che quì non ho usato),la base è comandata dal telecomando della grù,(ovviamente essendo a filo gli ho aggiunto un bella prolunga)non ha un fine corsa quindi sul max o sul min mi devo fermare io, il tutto è visuluizzato da due webcam una sull'indicatore di temperature e dell'agitatore,una sulla piastra e ciò che ci sta sopra.
Comunquesia non mi sembra una cosa intelligente scaldare del nitro metano a certe temperature io lo ho fatto solamente perchè ero altrove e potevo correre il richio di un esplosione della beutà o di un mini incendio,l'ambiente è ignifugo all'aperto ma protetto da pareti di cemento.
Eppure qualcuno questa sintesi la ha provata .. alle temperature corrette e con i reagenti oppotruni immagino..
Magari la sua esperienza sarebbe utile.

[arkypita]

Regolo la temperatura della piastre con la bese di una vecchia gru rotta di mio nipote ,la base della grù contiene due motorini uno viene collegato con un elastiaco alla temperatura uno all'agitatore (che quì non ho usato),la base è comandata dal telecomando della grù,(ovviamente essendo a filo gli ho aggiunto un bella prolunga)non ha un fine corsa quindi sul max o sul min mi devo fermare io, il tutto è visuluizzato da due webcam una sull'indicatore di temperature e dell'agitatore,una sulla piastra e ciò che ci sta sopra.

Complimenti per l'ingegno di questo "controllo remoto"!
Ad ogni modo per fare una reazione che necessita di temperature controllate è indispensabile l'uso di termometri in vetro piazzati dentro la soluzione.

[jobba]

Ad ogni modo per fare una reazione che necessita di temperature controllate è indispensabile l'uso di termometri in vetro piazzati dentro la soluzione.

Si anche quì hai ragione.
Le temperature vanno controllate con il termometro nella soluzione..
Sinceramente speravo che qualcuno mi desse dei suggerimenti seri sul la procedura..quella postata non mi convince,ok che io sono scemo ma dire che si può usare un fornelletto da campeggio ,ma non è consigliato ..mi sembra troppo. E se uno prova con quello ?altro che 290° di manopola,uno non farebbe neanche in tempo ad appogiare il pallone..
In genere la temperatura la controllo con il termometro come dici ma sarei dovuto stare vicino.. con la web non si riesce a capire la temperatura.
Vabe mi inventerò qualcosa per riuscire a leggere la temperatura in modo sicuro prima di riprovare.

[quimico]

Reazioni così sono un po' borderline: sono troppo pericolose senza attrezzature almeno un po' decenti. Mi spiego. Servirebbe un mantello riscaldante con tutti i crismi, soprattutto con un controller per la temperatura che indichi esattamente la temperatura a cui si opera, e se volessi lavorare ancora meglio, servirebbe una sonda di temperatura programmabile. Ora, sono attrezzature da laboratorio serio, non da chimico homemade. E capisco il vostro pensiero.
Lavorare all'aperto, con del nitrometano, scaldando a temperature esagerate con un fornello da campeggio è lavorare senza cervello. Non dico che tu sia senza cervello, sia chiaro. Ma è la mentalità che è sbagliata. Sono d'accordo sullo sperimentare ma questo non vuol dire rischiare di far danni a te, agli altri o a tue proprietà. Sono affari tuoi ovvio. I miei sono solo consigli.
Se proprio dobbiamo fare una considerazione pratica... Beh, la reazione è quella detta sul sito tedesco. Probabilmente è la più semplice, anche se decisamente pericolosetta. Capisco coloro che dicono che il rischio è parte del mestiere. Ma rischio non equivale a giocare con il fuoco rischiando. Si deve progettare la sintesi, pensare prima di agire... Sapere e calcolare almeno in parte i rischi. Si sa che anche le procedure rifatte tante volte non è detto la volta dopo vadano bene, linearmente e senza rischi. Lo so per esperienza diretta, personale.
Si dovrebbe almeno operare con una piastra con controllo di temperatura usando magari un bagno ad olio (siliconico), usando un termometro per controllare la temperatura del bagno (andrebbe anche controllata la temperatura dell'ambiente di reazione), si dovrebbe operare in ambiente sicuro, con una protezione seria... All'aperto potrebbe andare ma i rischi sono elevati, e non si può certo star vicino al sistema di reazione.
Io ci penserei bene prima di rifare questa esperienza.

[marco the chemistry]

Scusate se riesumo questo vecchio post, ma l'ho trrovato solo ora e credo di aver capito che cosa è successo a job! Comincio con una domanda: hai messo gli ebollitori, vero? questo mi pare un bellissimo caso di sovraebollizione...dopo un po' comunque la soluzione non ce l'ha fatta più a non bollire e hai avuto quel getto... a me è capitato un sacco di volte a scuola recuperando con l' i-PrOH da una sua soluzione acquosa al 30%.. la cosa migliore che ho visto è usare polvere setacciata di porcellana...solo questo fa bollire decentemente il tutto e non hai "travasi".

[Dott.MorenoZolghetti]

Attenzione a quando usate "cocci aguzzi di bottiglia". Alcune reazioni sfuggono dal controllo proprio per effetto di bordi taglienti. La porcellana poi è la più rognosa in questo senso.