Estrazione Alizarina (consigli)

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

Alessandro.M

2016-10-29 16:44

Buonasera, ho cercato nel forum ma non sono riuscito a trovare niente a riguardo, io dovrei estrarre l'alizarina dalla radice di Rubia Tinctorum, so per certo che uno dei passi fondamentali per l'estrazione, almeno cosi mi è stato comunicato, è la bollitura il alcool, la bollitura dura di media dalle 2 alle 4 ore, ho provato a bollire in alcool a 96° alimentare la radice dentro un becker messo a bagnomaria su fornello elettrico (all'aperto perché pare che l'alizarina sia tossica) ma non è possibile portare a termine l'estrazione perché occorrono grandi quantità di alcool e l'eventuale rabbocco dell'alcol abbassa la temperatura della soluzione.

Sono totalmente lontano dalla chimica, ho provato a cercare invano nel forum e fuori ma non conoscendo molte nozioni neanche so che cercare.

Sono a chiedervi: come posso fare per eseguire questa operazione senza spendere un occhio di attrezzatura?

Grazie mille, Alessandro

LuiCap

2016-10-29 17:35

Se proprio vuoi seguire questo metodo di estrazione con materiale di casa e non da laboratorio, basta mettere la radice ben triturata in una pentola con alcool etilico a 95°, coprire con un coperchio che sigilla bene e scaldare a blanda ebollizione; il coperchio riduce di molto l'evaporazione dell'alcool e in questo modo dovrai sicuramente fare meno rabbocchi.

Puoi ottenere la stessa cosa eseguendo l'estrazione a temperatura ambiente, ovvero lasciando macerare la radice triturata in alcool per un tempo molto lungo, non so quanto, basta guardare l'intensità del colore dell'estratto che si ottiene.

Sappi però che insieme all'alizarina verranno estratti anche altri composti solubili in alcool.

Il tuo scopo finale è ottenere alizarina solida pura?

NaClO

2016-10-29 20:04

SE vuoi ottenerla pura inizia a metter mano al portafogli......

ti servono:

soxhlet

refrigerante per il soxhlet

pallone

beaker

etanolo 96%

acido acetico 10%

devi tenere a bagno la radice nell'acido acetico 10% per 24 ore per eliminare gli zuccheri.

poi la cacci nel soxhlet e estrai con etanolo 96% per 5 ore.

evapori la soluzione all'aperto facendo attenzione alle fiamme libere.

poi ricristallizzi da etanolo 96%.

A te la scelta,se vuoi un prodotto puro o impuro.Altrimenti sigma aaldric.


Qui parlano della sintesi,non dell'estrazione.

Alessandro.M

2016-10-30 08:26

Intanto vi ringrazio per le risposte, non è che voglio spendere zero, vorrei spendere il minimo indispensabile per lavorare in sicurezza, ma proprio non ho idea se posson basta 50, 100, 200 euro, boh.

Ho intravisto in un laboratorio artigiano una sorta di recipiente sferico con sopra una specie di serpentina che presumo ricondenzi l'alcool per farlo tornare nel bollitore.

Dalmessaggio di NaCIO sono andato a vedere cos'è il soxhlet, devo dire che quello che ho intravisto è molto simile, cioè, mi sembra che lui adoperasse la "boccia" inferiore e quella sorta di serpentina superiore, quella sorta di pipa centrale che mi sembra di capire sia proprio l'elemento soxhlet non veniva usato, è possibile?

riguardo la procedura che vorrei adottare ho questa: triturare la radice, metterla in aceto per 24 ore lavarla e farla asciugare all'aria ( e questo l'ho gia fatto) bollire la radice in alccol bianco, estratto il colore filtro il tutto, far concentrare l'estratto poi aggiungere una soluzione acqua idrossido di potassio a ph 12, dopo aver lasciato riposare aggiungo al composto in vari recipienti acqua e solfato alluminio e potassio, acqua e sofato di ferro, solfato di zinco, tuttte soluzioni a satutarazione per far precipitare in varie colorazioni.

una volta decantate e cabiando l'acqua sovrastate per eliminare i metalli fino alla totale pulizia, filtro e faccio asciugare il tutto per poi sciogliere, anzi dovrebbe essere insolubile sia in vernici a alcool che a olio, quindi amalgamo bene nelle vernici.

So che potrei trovare il tutto gia pronto, ma ho acquistato e raccolto personalmente le radici, varie provenienze e presumo varie sfumature di colore.

Avete altre soluzioni e consigli da darmi? potrebbe andare la procedura? qual'è l'attrezzatura minima che potrei comperare?

Scusate per le tante domande, grazie.

luigi_67

2016-10-30 12:01

Con il sohxlet sicuramente hai l'efficienza maggiore in quanto lavori sempre con solvente pulito, non ne occorre molto e l'estrazione è massima.

Un sohxlet completo lo prendi con un 80 o 100 euro, secondo le dimensioni.

Quello che hai visto tu potrebbe essere un semplice dispositivo "a ricadere" cioè solvente e radici sono in un recipiente insieme a bollire e la "serpentina" che dici tu serve a ricondensare i vapori di alcool in modo che esso non si perda e quindi non debba essere rabboccato continuamente.

Non avendo nulla di tutto ciò, puoi fare come ha suggerito Luisa: pentola con coperchio sul quale, aggiungo, puoi poggiare dei canovacci bagnati con acqua fredda in modo che il coperchio stesso possa fungere da condensatore e quindi limitare le perdite di alcool per evaporazione.

Mi raccomando, sempre piastra elettrica in luogo ventilato, i vapori di etanolo sono molto infiammabili.

Un saluto

Luigi

I seguenti utenti ringraziano luigi_67 per questo messaggio: Alessandro.M

Alessandro.M

2016-10-30 12:30

Grazie dei consigli, qualcosa del genere potrebbe andare http://www.ebay.it/itm/like/122004836180?clk_rvr_id=1116766705894&rmvSB=true

 

o avete dei alternative da consigliarmi, più sicure adatte o convenienti? Amo più comprare in italiia e non all'estero

NaClO

2016-10-30 13:17

un litro?Va bene anche più piccolo


ad es. questo http://www.ebay.it/itm/250ml-24-40-Vetro-Soxhlet-Extractor-Body-con-Estrazione-Condenser-Glassware-/282124887797?hash=item41aff426f5:g:TsoAAOSwZVlXpZBe

poi compri un palloncino ed hai risolto, te la cavi con 30-35 euro

myttex

2016-10-30 15:28

Poi, ovviamente, ti serviranno dei supporti che puoi autocostruirti e immergi il palloncino in un bagno di acqua con temperatura monitorata, quindi l'acqua dovrà essere intorno agli 85 C (punto ebollizione di ~75 C dell'etanolo + 10 C, empiricamente parlando). Per i tubi del refrigerante: metti l'acqua entrante dal basso e uscente dall'alto

I seguenti utenti ringraziano myttex per questo messaggio: Alessandro.M

Alessandro.M

2016-10-31 14:02

Grazie anche a myttex, non avrei neanche avuto idea di come attaccare il raffreddamento (sopra sotto) appena riesco a comperare questo apparecchio e procedo con l'estrazione vi aggiorno, magari può essere utile ad altri utenti futuri.

Se non oggi al massimo dopodomani vado a Pisa da francesci a vedere se non mi strozza con il prezzo e lo prendo li, visto che a Livorno non c'è nessun rivenditore di questo genere.

Almeno mi rendo conto anche delle dimensioni, io dovrei estrarre da almeno 180 / 200 cc di radice, vedrò cos può contenere un soxhlet :-)

TrevizeGolanCz

2016-10-31 18:59

Ummm...entrambi i soxhlet provengono dalla Cina...anche se il secondo riporta UK in realtà la merce è cinese importata in UK.

Inoltre il soxhlet più piccolo ha raccordo 24/40 e quindi qui in italia troverai con maggiore difficoltà palloni adatti dato che adottiamo principalmente raccordi 29/32.

Perchè non al made in china? Vetro di scarsa qualità, raccordi in borosilicato e tutto il resto in vetro di scarsa qualità, quindi la prima volta che il vetro viene "stressato" si spacca.

Testimone un utente del forum.

Se interessato posso procurarti un apparato completo, nessun obbligo ovviamente, ma se vuoi mandami un messaggio privato :-)

I seguenti utenti ringraziano TrevizeGolanCz per questo messaggio: NaClO

quimico

2016-10-31 19:25

Sicuramente serve vetreria chimica seria, non cinese, ma di qualità.

Per l'alcole etilico penso ti possa bastare quello 96%, di uso alimentare.

Ma come detto da un po' tutti l'alizarina che otterresti sarebbe inquinata da altre sostanze che ai tuoi fini potrebbero o meno essere dannose.

Non sappiamo tu di cosa ti serva alla fine.

Se serve purezza elevata allora l'unica sarebbe comprarla da un rivenditore, magari non di prodotti chimici ma qualcosa di simile.

Se no, cerchi una metodica e la applichi ma non è facile per un non addetto ai lavori.

Mario

2016-11-01 22:10

Nelle radici della  robbia non c'è l'alizarina ma un suo glucoside. Questo significa che prima di estrarla bisogna scinderlo mediante idrolisi acida. La procedura da seguire è tuttavia assai complessa perché nella materia vegetale ci sono altri coloranti ed inoltre la presenza di mucillaggini da' assai fastidio.

In sostanza non ne vale la pena. Si otterrebbe un prodotto impuro che richiederebbe la purificazione per via cromatografica.

L'alizarina si ottiene da oltre 150 anni per via sintetica. La procedura è però piuttosto lunga e sconsigliabile per i non addetti ai lavori. 

Io l'ho eseguita anni fa ed ho ancora in una boccetta il prodotto. 

Saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: NaClO, quimico

Alessandro.M

2016-11-02 08:40

Mario ha scritto:

Nelle radici della  robbia non c'è l'alizarina ma un suo glucoside. Questo significa che prima di estrarla bisogna scinderlo mediante idrolisi acida. La procedura da seguire è tuttavia assai complessa perché nella materia vegetale ci sono altri coloranti ed inoltre la presenza di mucillaggini da' assai fastidio.

In sostanza non ne vale la pena. Si otterrebbe un prodotto impuro che richiederebbe la purificazione per via cromatografica.

L'alizarina si ottiene da oltre 150 anni per via sintetica. La procedura è però piuttosto lunga e sconsigliabile per i non addetti ai lavori. 

Io l'ho eseguita anni fa ed ho ancora in una boccetta il prodotto. 

Saluti

Mario

Capisco, ma io non pretendo un prodotto "puro" io ho bisogno del pigmento che mischiato alla vernice mi fa da colorante insieme alle terre e varianti di colore per dicromia.

A differenza di pigmenti di vario genere, o colori naturali e sintetici la robbia è molto più stabile alla luce, già dopo qualche mese con aniline (per chi ne ha ancora) e altri colori il colore cambia o si perde completamente, della presenza di robbia nei violini c'è prova già dalla fine del 1600 e il colore è ancora persistente.

Penso che per il mio uso dovrebbe andar bene. Se però non è così fatemelo presente, almeno trovo un'altra alternativa.

Grazie.

TrevizeGolanCz

2016-11-02 14:14

Qui un utente parla dell'estrazione della lacca di Garanza o lacca di robbia dalla radice. Per i tuoi usi va quindi più che bene ed anche i reagenti che sono elencati nella procedura sono di facile reperimento ;-) http://www.myttex.net/forum/Thread-Estrazione-della-lacca-di-Garanza?pid=81554#pid81554

I seguenti utenti ringraziano TrevizeGolanCz per questo messaggio: Mario, quimico