Estrazione acido citrico dai limoni

[Publios Valesios]

Salve, dopo un periodo di presenza passiva sul forum sono tornato a fare qualcosa. Si tratta dell'estrazione dell'acido citrico partendo dai limoni. Non sono sicuro alla fine di averlo ottenuto, e anche se si tratti(poi vedrete le foto di esso) le quantità ottenute sono ridicolmente esigue.
Lascio a voi e soprattutto ai mod la decisione se poi eventualmente spostarlo in sintesi o meno...
La procedura è +/- quella tratta da Salomone.

Reagenti
Succo di limone(tra il 6 e il 10% è acido citrico) 250ml
Carbonato di calcio CaCO3 15 g
Acido solforico 64% (ovvero circa 50 Bé) 20 g circa :irritante:
Tannino( noto come acido tannico,in polvere o in soluzione) circa 0,5 g
Acqua distillata

Vetreria
Cilindro graduato da 25 ml
Beaker vari (600,100 ml)

Procedura.
E' riproposta la vecchia estrazione industriale per ottenere acido citrico partendo dai limoni. Si spremono vari limoni e si filtra il succo fino ad ottenerne circa 250 ml. Si mette ora nel succo circa mezzo grammo di tannino, poi si filtra ancora dopo un riscaldamento moderato. Precipitano eventualmente altre sostanze presenti nel succo di limone ( Nel succo di limone oltre al citrico sono presenti molte altre sostanze: acido malico, zuccheri, carboidrati ecc parte dei quali precipitano per reazione con l'acido tannico). Ora si trasferisce tutto il un beaker da 600 ml e si porta ad ebollizione. Mantenendo la temperatura si addizionano con cautela i 15 g di carbonato di calcio evitando che l’eccessiva produzione di CO2 e la relativa schiuma facciano uscire fuori dal beaker parte del contenuto. Il carbonato di calcio fa precipitare il citrato di calcio insolubile in acqua secondo la seguente reazione C6H8O7 + 3CaCO3(C6H5O7)2Ca3 + 3 CO2 + 3 H2O
Terminata l’aggiunta del carbonato si filtra per gravità: il filtrato è carbonato di calcio. Lo si lava un paio di volte. Poi lo si mette in un beaker al quale si addizionano circa 20g di acido solforico al 64 %. Per prepararlo, sciogliete 34 ml di H2SO4 al 98% in 50 ml di acqua(un cilindro graduato aiuta molto). La reazione è la seguente: (C6H5O7)2Ca3 + 3 H2SO4 2 C6H8O7 + 3CaSO4
Si produce acido citrico per rigenerazione e solfato di calcio. Noterete anche la produzione di un po’ di anidride carbonica per le impurità di carbonato di calcio che contaminavano il citrato di calcio . Si filtra poi sempre per gravità risciacquando il solfato di calcio più volte. Si ottiene una soluzione di circa 100 ml con contenuto inferiore al 10 % di citrico. Lo si evapora a bagnomaria fino a metà circa poi si lascia cristallizzare l’acido citrico. Se si eccede nell’evaporazione dell’acqua il citrico non cristallizza e si ottiene una poltiglia sciropposa che ricorda un po’ il caramello. Non ho idea però di cosa sia.
Posto foto(nella prima da il carbonato di calcio, la soluzione di acqua e acido citrico, nella terza l’acido citrico ottenuto e la poltiglia che si ottiene prolungando l’evaporazione).
Per ora è tutto

[Beefcotto87]

Non è una sintesi, ma un'estrazione, va in "I miei esperimenti"

PS: è fatta un po' a "spanne " :S

[ale93]

Bravo! È una bella esperienza da fare!
C'è solo una cosa che non mi convince....se hai detto che ti servono 15g di carbonato di calcio per neutralizzare, come è possibile che si forma una quantità così piccola di citrico?

[Publios Valesios]

Bravo! È una bella esperienza da fare!
C'è solo una cosa che non mi convince....se hai detto che ti servono 15g di carbonato di calcio per neutralizzare, come è possibile che si forma una quantità così piccola di citrico?

Grazie
In realtà nella soluzione che si ha alla fine ce ne sono circa una quindicina di grammi di acido citrico, ma non capisco perchè solo una piccola parte cristallizzi e l'altra no. Io ho interrotto l'evaporazione a metà per ragioni di tempo, ho trasferito la soluzione in un beaker più piccolo e ho raccolto dell'acido citrico dal fondo del beaker di 600 ml. Poi il giorno dopo ho continuato. Ho rimesso così la soluzione rimanente(circa 50 ml) a bagnomaria e il residuo è stato una sostanza sciropposa che ricorda in tutto e per tutto il caramello. Di certo non è acido citrico. Non riesco a spiegarmelo. Qualcuno di voi ci riesce?

[ale93]

Se sono stati necessari 15g di carbonato per neutralizzare nella soluzione dovrebbero esserci circa 20g di citrico!

[Publios Valesios]

Si scusa mi correggo...ma il problema resta...

[ale93]

Si scusa mi correggo...ma il problema resta...

Ma non ho capito...quanto CaCO3 è stato necessario per neutralizzare?
O sei andato a occhio?

[Publios Valesios]

Ma non ho capito...quanto CaCO3 è stato necessario per neutralizzare?
O sei andato a occhio?

Non sono andato a caso
Ho usato 15 g di carbonato di calcio per neutralizzare circa 20 g di acido citrico (il teorico è 19,3g di citrico se supponiamo che sia presente al 10 % nei limoni, anche se questa concentrazione può variare leggermente)

[Rocco451]

interessante estrazione. appena mi capiterà sotto mano dell'acido tannico la proverò! su che percentuale si aggira la resa?

[Publios Valesios]

interessante estrazione. appena mi capiterà sotto mano dell'acido tannico la proverò! su che percentuale si aggira la resa?

Non sono in grado di calcolare la resa perchè durante l'evaporazione ho fatto evaporare troppa acqua e al posto del citrico in cristalli si è formata una poltiglia che non si secca. L'unica quantità di acido citrico che ho raccolto è stata quando ho interrotto l'operazione come ho già scritto e ho scrostato il fondo del beaker.
inizio OT...Per quanto riguarda l'acido tannico, puoi estrarne una soluzione acquosa dalla pianta pistacius lentiscus (lentisco) se cresce nella tua regione o dal sommacco. Prendi delle foglie delle piante appena nominate e le fai bollire per 3-4 ore in un beaker: otterrai una soluzione rosso sangue di acido tannico...fine OT