Estrazione acido citrico dai limoni

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Publios Valesios

2011-04-02 14:51

Salve, dopo un periodo di presenza passiva sul forum sono tornato a fare qualcosa. Si tratta dell'estrazione dell'acido citrico partendo dai limoni. Non sono sicuro alla fine di averlo ottenuto, e anche se si tratti(poi vedrete le foto di esso) le quantità ottenute sono ridicolmente esigue.

Lascio a voi e soprattutto ai mod la decisione se poi eventualmente spostarlo in sintesi o meno...

La procedura è +/- quella tratta da Salomone.

Reagenti

Succo di limone(tra il 6 e il 10% è acido citrico) 250ml

Carbonato di calcio CaCO3 15 g

Acido solforico 64% (ovvero circa 50 Bé) 20 g circa :irritante:

Tannino( noto come acido tannico,in polvere o in soluzione) circa 0,5 g

Acqua distillata

Vetreria

Cilindro graduato da 25 ml

Beaker vari (600,100 ml)

Procedura.

E' riproposta la vecchia estrazione industriale per ottenere acido citrico partendo dai limoni. Si spremono vari limoni e si filtra il succo fino ad ottenerne circa 250 ml. Si mette ora nel succo circa mezzo grammo di tannino, poi si filtra ancora dopo un riscaldamento moderato. Precipitano eventualmente altre sostanze presenti nel succo di limone ( Nel succo di limone oltre al citrico sono presenti molte altre sostanze: acido malico, zuccheri, carboidrati ecc parte dei quali precipitano per reazione con l'acido tannico). Ora si trasferisce tutto il un beaker da 600 ml e si porta ad ebollizione. Mantenendo la temperatura si addizionano con cautela i 15 g di carbonato di calcio evitando che l’eccessiva produzione di CO2 e la relativa schiuma facciano uscire fuori dal beaker parte del contenuto. Il carbonato di calcio fa precipitare il citrato di calcio insolubile in acqua secondo la seguente reazione C6H8O7 + 3CaCO3===>(C6H5O7)2Ca3 + 3 CO2 + 3 H2O

Terminata l’aggiunta del carbonato si filtra per gravità: il filtrato è carbonato di calcio. Lo si lava un paio di volte. Poi lo si mette in un beaker al quale si addizionano circa 20g di acido solforico al 64 %. Per prepararlo, sciogliete 34 ml di H2SO4 al 98% in 50 ml di acqua(un cilindro graduato aiuta molto). La reazione è la seguente: (C6H5O7)2Ca3 + 3 H2SO4===> 2 C6H8O7 + 3CaSO4

Si produce acido citrico per rigenerazione e solfato di calcio. Noterete anche la produzione di un po’ di anidride carbonica per le impurità di carbonato di calcio che contaminavano il citrato di calcio . Si filtra poi sempre per gravità risciacquando il solfato di calcio più volte. Si ottiene una soluzione di circa 100 ml con contenuto inferiore al 10 % di citrico. Lo si evapora a bagnomaria fino a metà circa poi si lascia cristallizzare l’acido citrico. Se si eccede nell’evaporazione dell’acqua il citrico non cristallizza e si ottiene una poltiglia sciropposa che ricorda un po’ il caramello. Non ho idea però di cosa sia.

Posto foto(nella prima da il carbonato di calcio, la soluzione di acqua e acido citrico, nella terza l’acido citrico ottenuto e la poltiglia che si ottiene prolungando l’evaporazione).

Per ora è tutto :-D

calc citr.jpg
calc citr.jpg
sol citric acid.jpg
sol citric acid.jpg
DSC06028.JPG
DSC06028.JPG

Beefcotto87

2011-04-02 14:56

Non è una sintesi, ma un'estrazione, va in "I miei esperimenti" PS: è fatta un po' a "spanne " :S

ale93

2011-04-02 15:43

Bravo! È una bella esperienza da fare! C'è solo una cosa che non mi convince....se hai detto che ti servono 15g di carbonato di calcio per neutralizzare, come è possibile che si forma una quantità così piccola di citrico? *Si guarda intorno*

Publios Valesios

2011-04-02 16:53

ale93 ha scritto:

Bravo! È una bella esperienza da fare!

C'è solo una cosa che non mi convince....se hai detto che ti servono 15g di carbonato di calcio per neutralizzare, come è possibile che si forma una quantità così piccola di citrico? *Si guarda intorno*

Grazie asd

In realtà nella soluzione che si ha alla fine ce ne sono circa una quindicina di grammi di acido citrico, ma non capisco perchè solo una piccola parte cristallizzi e l'altra no. Io ho interrotto l'evaporazione a metà per ragioni di tempo, ho trasferito la soluzione in un beaker più piccolo e ho raccolto dell'acido citrico dal fondo del beaker di 600 ml. Poi il giorno dopo ho continuato. Ho rimesso così la soluzione rimanente(circa 50 ml) a bagnomaria e il residuo è stato una sostanza sciropposa che ricorda in tutto e per tutto il caramello. Di certo non è acido citrico. Non riesco a spiegarmelo. Qualcuno di voi ci riesce?

ale93

2011-04-02 17:44

Se sono stati necessari 15g di carbonato per neutralizzare nella soluzione dovrebbero esserci circa 20g di citrico!

Publios Valesios

2011-04-02 18:01

Si scusa mi correggo...ma il problema resta...

ale93

2011-04-02 18:04

Publios Valesios ha scritto:

Si scusa mi correggo...ma il problema resta...

Ma non ho capito...quanto CaCO3 è stato necessario per neutralizzare?

O sei andato a occhio? asd

Publios Valesios

2011-04-02 18:08

ale93 ha scritto:

Ma non ho capito...quanto CaCO3 è stato necessario per neutralizzare?

O sei andato a occhio? asd

Non sono andato a caso O_O

Ho usato 15 g di carbonato di calcio per neutralizzare circa 20 g di acido citrico (il teorico è 19,3g di citrico se supponiamo che sia presente al 10 % nei limoni, anche se questa concentrazione può variare leggermente)

Rocco451

2011-04-02 19:18

interessante estrazione. appena mi capiterà sotto mano dell'acido tannico la proverò! su che percentuale si aggira la resa?

Publios Valesios

2011-04-02 19:24

Rocco451 ha scritto:

interessante estrazione. appena mi capiterà sotto mano dell'acido tannico la proverò! su che percentuale si aggira la resa?

Non sono in grado di calcolare la resa perchè durante l'evaporazione ho fatto evaporare troppa acqua e al posto del citrico in cristalli si è formata una poltiglia che non si secca. L'unica quantità di acido citrico che ho raccolto è stata quando ho interrotto l'operazione come ho già scritto e ho scrostato il fondo del beaker.

inizio OT...Per quanto riguarda l'acido tannico, puoi estrarne una soluzione acquosa dalla pianta pistacius lentiscus (lentisco) se cresce nella tua regione o dal sommacco. Prendi delle foglie delle piante appena nominate e le fai bollire per 3-4 ore in un beaker: otterrai una soluzione rosso sangue di acido tannico...fine OT asd

ale93

2011-04-02 19:25

L'acido tannico non è rosso sangue, è leggermente giallo-marrone!Ma la soluzione è limpida

NaClO3

2011-04-02 19:29

il tannino enologico, ovvero acido tannico dal vino, è color pergamena.

Publios Valesios

2011-04-02 19:39

La soluzione che ho io contiene oltre all'acido tannico anche molte altre schifezze presenti nel pistacius lentiscus dal quale l'ho estratta, e danno alla soluzione una colorazione rosso bruno...ora una soluzione di acqua e acido tannico di per sé non è rosso sangue ma appunto marroncino-gialla

.

Malkoi H2O

2011-04-02 21:41

non è che la poltiglia è anidride citrica?? ve la butto li non so nemmeno se esiste solo un ipotesi

quimico

2011-04-02 22:32

anidride citrica? *help* cosa è? non inventiamo cose. per favore. è un'offesa per chi fa chimica

Dott.MorenoZolghetti

2011-04-03 09:37

Se a qualcuno servisse acido citrico o acido tannico, deve solo chiedermelo...modiche quantità sono cedute al solo costo di spedizione (5 euro). Questo SOLO per non incrementare eccessivamente l'entropia dell'Universo con altre simili amenità. ;-)

Malkoi H2O

2011-04-03 15:44

mi pare di avere detto chiaramente non so nemmeno se esiste è solo un ipotesi cosa non vi è chiaro di questo??

quimico

2011-04-03 16:41

senti non fare l'arrogante. se ti abbiamo commentato così evidentemente hai detto una castroneria. ergo porta a casa, impara ed evita di far l'offeso. se vuoi imparare è così, se no ciapa kamell e barcheta e turna a cà

Malkoi H2O

2011-04-03 16:44

io non faccio l'arrogante solo che ogni cosa che dico è trattata come spazzatura, il mio messaggio tutto voleva essere meno che arrogante. Comunque posso sapere cosa ho fatto di male facendo un ipotesi?? era gia preventivato che poteva non essere giusto si potrebbe rispondere con un po' più di educazione non chiedo altro

quimico

2011-04-03 17:25

momento momento momento momento momento... ti abbiamo fatto notare che hai cannato. non esiste tale anidride. cosa vuoi che ti diciamo? diccelo. hai detto la cazzata. ti abbiamo fatto notare l'errore. che ti paraculi o meno a me fottesega. non è che così facendo sei scusato. sei qui per imparare, no? ecco. allora impara e porta a casa. NON esiste l'anidride citrica. l'acido citrico è una cosa. il resto è zero. ora dicci cosa volevi dire.

Malkoi H2O

2011-04-03 17:40

Volevo solo dire che era un ipotesi immaginavo che non esistesse e poi anche se in modo un po' brusco voi avete confermato. L'ho pensato non cosi dal nulla ma perchè lui aveva detto che aveva scaldato troppo quando voleva concentrarlo quindi ho pensato che pottesse aver perso dell'acqua l'acido formando quello schifo li, ecco da dove ho tirato fuori la mia ipotesi

Max Fritz

2011-11-09 20:16

Come vedi la discussione esisteva già (ho unito).

Sei pregato di utilizzare la funzione "cerca" la prossima volta, visto che non sono graditi inutili doppioni.

Inoltre sappi che non fai bella figura partendo con una richiesta d'aiuto, ma apprezzo che almeno tu ti sia presentato.

al-ham-bic

2011-11-09 20:53

Concentrando succo di limoni non cristallizzerà MAI l'acido citrico.

Partendo da una % del 5% e vista la solubilità enorme dell'acido nell'acqua, dovresti arrivare a una melma di altra roba prima che il primo cristallino si formi.

Scorda questo procedimento e beviti il succo  si si

quimico

2011-11-10 12:51

Se mi permetti Beef visto che ci tiene così tanto a far questa cosa, gli spiego un metodo per farlo ma come han detto tutti non si isolerà ovviamente di colpo l'acido citrico ma probabilmente molte altre sostanze... Se a qualcuno servisse acido puro dovrebbe comprarselo, e come detto si produce tramite culture fungine. Non ho mai fatto questa estrazione, anche perché ho sempre avuto accesso ad ac. citrico purissimo Acros Organics... Comunque... ecco quel che desideri. Giusto a titolo didattico. Questa tecnica fu per la prima volta provata da Carl Wilhelm Scheele nel 1784. Dovrebbero esserci fino a 50g di ac. citrico recuperabile per ogni litro di succo di frutta. Un volume noto di succo di frutta di un frutto ricco in ac. citrico (ad esempio limone, lime, arancia...) è versato in un recipiente di medie dimensioni. Un leggero eccesso di una soluzione tiepida di calcio idrossido (Ca(OH)2) è aggiunto al succo di frutta e miscelato meticolosamente. Questo reagisce trasformando l'ac. citrico nel succo di frutta in calcio citrato. Poiché il calcio citrato è meno solubile in acqua fredda rispetto a quella calda, il recipiente è posto in un bagno di ghiaccio tritato e acqua di fusione. Una volta che il liquido si è raffreddato, esso viene filtrato su imbuto Buchner. Si lava il recipiente con poca acqua ghiacciata e si lascia asciugare all'aria; quando il solido è asciutto, viene rimosso e messo da parte. Il calcio citrato filtrato è aggiunto all'acido solforico (H2SO4) diluito di modo da formare calcio solfato insolubile (il quale può essere scartato) ed il desiderato ac. citrico in soluzione. Per ogni 100g di calcio citrato, si aggiungono 53.8g equivalenti di acido solforico producendo 79.1g di ac. citrico.

Beefcotto87

2011-11-10 12:55

Si si, sempre meglio specificare... Ah, sono colture fungine ;-)

Dott.MorenoZolghetti

2011-11-10 18:48

Ok, ma quello che ottieni è un mix di acidi (citrico, malico, ascorbico, ecc.). L'acido citrico costa pochissimo, perdere tempo a estrarlo e poi purificarlo non ha prezzo!

quimico

2011-11-10 18:50

Era questo il punto cui volevo arrivare. Ma siccome ci teneva tanto facciamoglielo fare. Se serve ac. citrico puro lo si compra. Punto.