Estrazione del paracetamolo

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ohilà

2014-01-12 11:08

Ho provato questa estrazione. Devo dire che, per una serie di fattori, funziona abbastanza bene ed è semplice da eseguire.

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MATERIALI - Compresse contenenti paracetamolo - Acetone :infiammabile: Ci sono molti farmaci senza obbligo di ricetta a base di paracetamolo. Le più adatte sono le compresse con la maggior quantità di principio attivo possibile; io, siccome le avevo già, ho utilizzato quelle da 500 mg. Le supposte non vanno bene, non so, invece, se funzioni col granulato effervescente.
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PROCEDURA Polverizzare 9 compresse per un totale di 4,5 g di paracetamolo. Aggiungervi 100 ml di acetone e scaldare un pochino su piastra, appena sotto il p.eb. del solvente, finché non si scioglie buona parte del corpo di fondo.
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Filtrare finché non si ottiene una soluzione praticamente limpida. Non ci sono eccipienti troppo fastidiosi, quindi ci si riesce facilmente. Bisogna poi portare a secco facendo evaporare con cautela l'acetone su piastra. La soluzione concentrata appare leggermente giallina, così come il prodotto grezzo. Occorre quindi ricristallizzarlo da acqua. A freddo la solubilità del paracetamolo in acqua è di 1,4 g/100 ml, mentre a caldo raggiunge i 5 g/100 ml. Sciogliere il prodotto grezzo in 100 ml d'acqua e portare qualche secondo a ebollizione per sciogliere il tutto. Filtrare a caldo. Per raffreddamento precipita il prodotto purificato, che va filtrato e asciugato. Si presenta come una polvere cristallina bianca, che, secondo me, è decentemente pura, ma volendo si può ricristallizzare un'altra volta. La resa è stata di 2,5 grammi cioè il 55% della teorica.
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FONTI Ho preso spunto da questo pdf sull'argomento. A pagina 8 è descritta questa procedura. http://www.rsc.org/learn-chemistry/content/filerepository/CMP/00/000/047/Paracetamol_web.pdf

I seguenti utenti ringraziano ohilà per questo messaggio: Mario

Mario

2014-01-12 11:50

La resa si riferisce al peso iniziale delle compresse oppure è relativa al loro contenuto in paracetanolo?

Mario

ohilà

2014-01-12 12:07

Si riferisce al contenuto in paracetamolo. Le compresse, devo dire, non le ho neanche pesate.

In sostanza ho estratto circa la metà del principio attivo in esse presente.

Mario

2014-01-12 12:19

ohilà ha scritto:

Si riferisce al contenuto in paracetamolo. Le compresse, devo dire, non le ho neanche pesate.

In sostanza ho estratto circa la metà del principio attivo in esse presente.

Chiedo scusa, ma vorrei capire meglio.

Lei ha preso 9 compresse da 500 mg, quindi 4,5 g.

Poi ha estratto il principio attivo e ha ricavato 2,5 g di paracetamolo.

Allora la resa del 55% è sulle compresse!

Se così non fosse allora il prodotto era puro al 100% e non c'era necessità di estrarlo.

saluti

Mario

ohilà

2014-01-12 12:31

Ah, forse ho capito il malinteso!

Il "500 mg" è la dizione commerciale per indicare il peso del principio attivo contenuto nella singola compressa, che, però, con tutti gli eccipienti pesa molto di più.

Quindi la resa è sul principio attivo.

Se non ho ancora capito bene il problema, la prego di rispiegarmelo con pazienza. :-P

Mario

2014-01-12 12:35

ohilà ha scritto:

Ah, forse ho capito il malinteso!

Il "500 mg" è la dizione commerciale per indicare il peso del principio attivo contenuto nella singola compressa, che, però, con tutti gli eccipienti pesa molto di più.

Quindi la resa è sul principio attivo.

Se non ho ancora capito bene il problema, la prego di rispiegarmelo con pazienza. :-P

Adesso mi è tutto chiaro. Grazie della spiegazione.

Ancora una cosa: forse farebbe meglio a spostare il suo lavoro in un'altra sezione. Infatti non di sintesi organica si sta parlando.

saluti

Mario

ohilà

2014-01-12 12:43

Il dubbio su dove postare era venuto anche a me...

Alla fine ho deciso di farlo qui perché il sottotitolo della sezione è proprio "sintesi ed estrazioni organiche".

- Se questo è il luogo sbagliato chiedo ai moderatori di spostare dove è più opportuno.  si si

TETSU

2014-01-12 13:03

ohilà ha scritto:

Il dubbio su dove postare era venuto anche a me...

Alla fine ho deciso di farlo qui perché il sottotitolo della sezione è proprio "sintesi ed estrazioni organiche".

- Se questo è il luogo sbagliato chiedo ai moderatori di spostare dove è più opportuno.  si si

Per curiosità, hai intenzione di usarlo per fare qualche sintesi? Comunque fidati che si può estrarre anche dalle supposte, avevo provato anni fa e funziona. Devi fonderla in acqua molto calda, il paracetamolo si scioglie, mentre i gliceridi rimangono come olio insolubile come fase superiore, che poi a freddo formerà un blocco unico facilissimamente separabile dai cristallini del composto.

ohilà

2014-01-12 13:09

Non saprei che sintesi farci... Se conoscete qualcosa (facile!) ditemi pure.

Frank

2014-01-18 15:24

ohilà ha scritto:

Non saprei che sintesi farci... Se conoscete qualcosa (facile!) ditemi pure.

Pare esistano delle applicazioni in fotografia che sfrutterebbero la sua (ri)conversione in p-amminofenolo in presenza di NaOH.

Bisognerebbe chiedere a -Sandro- se ha informazioni più dettagliate.

-Sandro-

2014-01-19 07:25

Ho due testi di riferimento: il fotoricettario di Oscar Ghedina, per anni fuori catalogo e recentemente ristampato, ed il testo ancor più completo in materia di chimica fotografica, "Chimie et Physique photographiques" di Pierre Glafkidès, del 1976 di oltre mille pagine.

In nessuno dei due si parla di sviluppi al paracetamolo, mentre ovviamente sono ampiamente trattati gli sviluppi al paramminofenolo.

Se Frank avesse qualche informazione supplementare, non mi dispiacerebbe sperimentare.

Frank

2014-02-24 07:29

Scusate il ritardo nella risposta ma ho procrastinato sino a dimenticarmene..

@-Sandro-

Ho trovato vari links al procedimento, il primo dovrebbe essere il sito dell'inventore di questo metodo di riconversione,

– http://silent1.home.netcom.com/Photography/Dilutions%20and%20Times.html#Parodinal (Inglese)

– http://caffenolcolor.blogspot.it/p/parodinal-alternatives.html (Inglese)

– http://bensphotography.blogspot.it/2006/06/paracetamol-rodinal.html (Inglese)

– https://groups.google.com/forum/#!topic/sci.chem/XZsZS31nF4U (Inglese)

– http://dsiliceo.wordpress.com/2012/11/09/rodinal-casero/ (Spagnolo)

– http://www.drlux.cl/2012/01/fabricar-rodinal-casero-paracetamol.html (Spagnolo)

– http://www.novacon.com.br/revelapar.htm (Portoghese)

@Ohilà

Una sintesi semplice che potresti fare è quella della Fenacetina (che tra l'altro è il precursore biologico del Paracetamolo), la quale consiste nel metter a riflusso Paracetamolo, K2CO3, MEK e Ioduro di Etile (sembra uno step, ma in realtà sono due).

Tra l'atro è una sintesi che vorrei fare anche io quando avrò abbastanza tempo (e soldi sopratutto!), infatti vorrei partire da qualche step prima del Paracetamolo.

I seguenti utenti ringraziano Frank per questo messaggio: ohilà

TETSU

2014-02-24 18:43

-Sandro- ha scritto:

Ho due testi di riferimento: il fotoricettario di Oscar Ghedina, per anni fuori catalogo e recentemente ristampato, ed il testo ancor più completo in materia di chimica fotografica, "Chimie et Physique photographiques" di Pierre Glafkidès, del 1976 di oltre mille pagine.

In nessuno dei due si parla di sviluppi al paracetamolo, mentre ovviamente sono ampiamente trattati gli sviluppi al paramminofenolo.

Se Frank avesse qualche informazione supplementare, non mi dispiacerebbe sperimentare.

Per l'idrolisi del composto credo sia meglio una idrolisi acida ad esempio con acido solforico non concentrato però.

marco the chemistry

2014-02-24 18:59

Per idrolizzare un'amide la si riflussa per un paio d'ore in H2SO4 70% (in peso) circa . Io mi trovo meglio con una soluzione di NaOH al 10%..scaldi e idrolizza subito.

La sintesi della fenacetina è facile sulla carta...in pratica EtI non è un buon amico (usato un paio di volte) e il MEK lo puoi sostituire con acetone

TETSU

2014-02-24 22:45

marco the chemistry ha scritto:

Per idrolizzare un'amide la si riflussa per un paio d'ore in H2SO4 70% (in peso) circa . Io mi trovo meglio con una soluzione di NaOH al 10%..scaldi e idrolizza subito.

La sintesi della fenacetina è facile sulla carta...in pratica EtI non è un buon amico (usato un paio di volte) e il MEK lo puoi sostituire con acetone

Sì ok, forse per questa ammide particolare con un OH fenolico non mi verrebbe da usare NaOH, poi forse in sol basica e l'aria tende subito ad ossidarsi il prodotto. Più arduo è il discorso idrolisi delle solfonammidi, mai riuscito a idrolizzare il sulfatiazolo commerciale, forse gli faccio solo il solletico, scusate OT.

Frank

2014-02-24 23:22

Sì, da quello che ho capito devi comunque operare in assenza di ossigeno.

-Sandro-

2014-03-05 06:34

TETSU ha scritto:

Per l'idrolisi del composto credo sia meglio una idrolisi acida ad esempio con acido solforico non concentrato però.

Ho trovato qualche riferimento, dopo diverse ricerche.

Esiste un gruppo su flickr che usa lo sviluppo al paracetamolo, denominato "parodinal"

Questa è una pagina dove si può trovare la ricetta:

http://silent1.home.netcom.com/Photography/Dilutions%20and%20Times.html#Parodinal

In pratica utilizzano le compresse di paracetamolo senza particolari complicazioni, aggiungendo allo sviluppo i soliti composti noti : sodio solfito, sodio idrossido, potassio bromuro.

Viene addirittura indicato di utilizzare gli stessi tempi del rodinal, famoso sviluppo al paramminofenolo.

Frank

2014-03-05 07:32

Sì Sandro, ti avevo risposto qualche post più su con il medesimo link, insieme ad altre procedure più o meno simili ;-)

Scienza pazza

2017-09-10 20:36

Salve a tutti, prima di iniziare voglio fare due premesse:

Prima premessa:

riapro questo tread per completezza, visto che c'era gia l'estrazione dalle compresse ho provato quella dalle supposte e non credo che bisogna aprire un altro.

Seconda premessa:

è quasi un anno che sono inscritto al forum e ho replicato e letto molte vostre sintesi ma non ho mai condiviso nulla, era arrivato il momento che iniziassi anche io; visto che questo è il primo post dove metto qualcosa che ho fatto, per favore non mangiatemi se ho sbagliato qualcosa ma ditemelo e sarò felice di apprendere.

Fatte queste doverose premesse, andiamo alla mia esperienza. Ho deciso di estrarre il paracetamolo qualche giorno fa visto che avevo queste supposte che non uso più. 

Reageni necessari:

Supposte conteneti paracetamolo (io ho usato quelle da 1000mg l'una)

Acqua distillata

Strumentazione occorrente:

Becher

Imbuto 

Carta filtro

Piastra riscaldante 

Procedimento:

Si inizia rimuovendo le supposte dall'involucro in plastica, ne ho usato 5 che contengono 1 grammo di paracetamolo l'una più gliceridi sintetici come eccipienti.

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Si inseriscono le suppostein un becher da 600 mL e si aggiungono circa 200 mL di acqua distillata, si pone su piastra riscaldante e si porta a ebollizione 

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(in realtà non credo serva a molto perchè l'acqua e il doppio rispetto alla solubilità del composto in acqua calda e i gliceridi fondono ad una temperatura intorno i 30 °C, però l'ho fatto per solubilizzare prima) e si lascia per un paio di minuti, sempre agitando la sospensione oleosa che si forma.

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Quindi si lascia raffreddare e si pone in frigo fino a che non si riforma lo strato di gliceridi solidi che si rimuovono per filtrazione gravitazionale, si lava il solido con poca acqua distillata a temperatura ambiente.

Il filtrato cosi ottenuto va posto di nuovo su piastra, preferibilmente in un becher largo, e si porta a secchezza. Più o meno a 40 mL ho notato che la soluzione ha assunto un colore giallino chiaro,sicuramente impurità, ma ho continuato a concentrare perche non avevo molto tempo.

I cristalli cosi ottenuti si rimuovono dal becher con una spatola e si lasciano un paio d'ore in cristallizzatore per eliminare l'acqua residua visto che sono ancora caldi, dopo si mettono in vials. 

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Sarebbe opportuno fare una ricristallizzazione visto che i cristalli si presentano di colore bianco sporco, ma non l'ho fatta perchè non avevo tempo. Ho intenzione di usare anche le altre 5 o 6 supposte per un altra estrazione e poi ricristallizzare tutto insieme. 

La resa da me ottenuta è di 4,6 grammi per un 92% sulla teorica, ma visto che dovrò purificarli si abbasserà di certo.

I seguenti utenti ringraziano Scienza pazza per questo messaggio: RhOBErThO, EdoB, luigi_67, ClaudioG., Roberto, NaClO, ohilà