2014-04-22, 20:12 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2014-04-22, 20:17 da Dott.MorenoZolghetti.)
Dopo la disastrosa avventura con l'apparecchio di Marsh, ho dovuto prendermi una rivincita.
Reagenti:
Anidride arseniosa 19,8 g (maneggiare con cautela, è una sostanza molto tossica)
Stagno (II) cloruro diidrato 67,8 g
Acido cloridrico 36% circa 130 mL
Etanolo 95° q.b.
Il procedimento è molto semplice: pesata l'anidride, la si versa in 80 mL di acido cloridrico conc. contenuti in una beuta d'idoneo volume e si riscalda leggermente (senza far bollire!) fino a 50°C. I restanti 50 mL di acido sono versati sul cloruro stannoso posto in un becher e anche qui si riscalda (la dissoluzione è endotermica) fino a 50-60°C. Quando le due soluzioni sono limpide, si versa il cloruro stannoso nella beuta contenente l'anidride arseniosa disciolta. Si mescola bene con ancoretta magnetica.
Subito si forma un precipitato nero e in alcuni punti la beuta appare argentata a specchio. Si lascia reagire per una trentina di minuti, mescolando costantemente. La reazione è lievemente esotermica.
Eventuali vapori non devono essere inalati, quindi meglio eseguire l'operazione sotto una cappa o all'aperto.
Quando la reazione è completata, addizionare 50 mL di acqua distillata e procedere con la filtrazione su setto poroso di vetro sinterizzato (usare un filtro n. 3, di idoneo diametro). Lavare più volte con acqua, mescolando il contenuto dell'imbuto.
Lavare ancora con etanolo 95° per un paio di volte, per allontanare tutta l'acqua residua. Far passare un po' di aria nel filtro, così da allontanare l'etanolo e quindi disporre il prodotto ancora umido in un contenitore adatto per lo stoccaggio.
Porre il contenitore aperto in una stufetta per eliminare il residuo di solvente.
Pesare per differenza, sottraendo la tara. La resa è quantitativa e in questo caso è stata di circa 15 g di arsenico precipitato.
Una cosa importante: travasare il prodotto umido evita di respirare la fine polvere di As che si ottiene dalla reazione. Inutile dire che l'inalazione di arsenico non è salubre.
Reagenti:
Anidride arseniosa 19,8 g (maneggiare con cautela, è una sostanza molto tossica)
Stagno (II) cloruro diidrato 67,8 g
Acido cloridrico 36% circa 130 mL
Etanolo 95° q.b.
Il procedimento è molto semplice: pesata l'anidride, la si versa in 80 mL di acido cloridrico conc. contenuti in una beuta d'idoneo volume e si riscalda leggermente (senza far bollire!) fino a 50°C. I restanti 50 mL di acido sono versati sul cloruro stannoso posto in un becher e anche qui si riscalda (la dissoluzione è endotermica) fino a 50-60°C. Quando le due soluzioni sono limpide, si versa il cloruro stannoso nella beuta contenente l'anidride arseniosa disciolta. Si mescola bene con ancoretta magnetica.
Subito si forma un precipitato nero e in alcuni punti la beuta appare argentata a specchio. Si lascia reagire per una trentina di minuti, mescolando costantemente. La reazione è lievemente esotermica.
Eventuali vapori non devono essere inalati, quindi meglio eseguire l'operazione sotto una cappa o all'aperto.
Quando la reazione è completata, addizionare 50 mL di acqua distillata e procedere con la filtrazione su setto poroso di vetro sinterizzato (usare un filtro n. 3, di idoneo diametro). Lavare più volte con acqua, mescolando il contenuto dell'imbuto.
Lavare ancora con etanolo 95° per un paio di volte, per allontanare tutta l'acqua residua. Far passare un po' di aria nel filtro, così da allontanare l'etanolo e quindi disporre il prodotto ancora umido in un contenitore adatto per lo stoccaggio.
Porre il contenitore aperto in una stufetta per eliminare il residuo di solvente.
Pesare per differenza, sottraendo la tara. La resa è quantitativa e in questo caso è stata di circa 15 g di arsenico precipitato.
Una cosa importante: travasare il prodotto umido evita di respirare la fine polvere di As che si ottiene dalla reazione. Inutile dire che l'inalazione di arsenico non è salubre.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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2As + 3SnCl4 + 3H2O
