Estrazione della piperina dal pepe nero (Piper Nigrum) (con link a foto)
Mi associo a tutti i complimenti!Un unica domanda:perché lavori per terra?
Per la capsaicina: https://m.youtube.com/watch?list=PLbaram...QIMLEwQWL0
Saluti,
Riccardo
"L'importante è non smettere mai di farsi domande.La curiosità ha buoni motivi di esistere."
                                                                      -Albert Einstein-
Cita messaggio
(2017-05-02, 17:37)NaClO Ha scritto: Mi associo a tutti i complimenti!Un unica domanda:perché lavori per terra?
Per la capsaicina...

- Ecco questa è una buona domanda... asd
È un'abitudine che ho acquisito da autodidatta prima di mettere piede in laboratori "veri".
Ormai sono abituato così. È più comodo... asd
Poi non avendo un bancone abbastanza largo, stabile e resistente agli agenti chimici, é anche più sicuro secondo me.
Questo, peró, solo per vetreria ingombrante. Riflussi, distillazioni e simili...

- In quel video non ottengono capsaicina pura, ma solamente una miscela di capsaicinoidi...
Isolare il prodotto cristallino è ben più difficile.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano ohilà per questo post:
NaClO
Mi permetto di dare un consiglio, anzi, due.
A scuola l'abbiamo fatta alcune volte l'estrazione della piperina con le terze e la quarta.
Ormai una certa mano l'abbiamo fatta.
Abbiamo lavorato sia in soxhlet che a ricadere, sia con etanolo che etile acetato.
Riguardo l'estrazione: per me la migliore è di gran lunga in soxhlet con etanolo, a riciclo alcune volte, un paio di pomeriggi con le interruzioni (7-8 cicli).
Con etile acetato l'estrazione viene, ma si ottiene una pappa fortemente odorosa che non si riesce a purificare perchè acquista una consistenza gommosa.
In Etanolo è perfetta, si riesce anche a filtrarla molto meglio, senza "bruciare" la pompa.
Poi la portiamo a piccolo volume col rotavapor recuperando parte dell'etanolo, e quando la precipitiamo con acqua ne precipita molta.
Per la ricristallizzazione, prima tratto con esano in cui la piperina è insolubile mentre i grassi e cere lo sono, e vengono aspirati col solvente sotto forma di dispersione gialla in esano, resta la piperina che asciuga rapidamente.
A questo punto aggiungo acetone caldo e le ridisciolgo, poi la lascio ricristallizzare una notte, ed il mattino trovo cristalli aghiformi bellissimi.
Li ho osservati a 40 ingrandimenti illuminati da sopra, e sono cristalli lunghi belli.
L'ultima sfornata l'ho fatta un'ora fa riprendendo un lavoro di una classe della settimana scorsa.
Io sono somaro in computer, domani chiedo a qualche studente di fare una foto col telefonino, e di postarla qua, se le riesce. A me, probabilmente no.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Menelik per questo post:
ohilà, Roberto, luigi_67, NaClO
Le foto le ha fatte una ragazza, però non è riuscita a scaricarle su questo pc.
Le invio dopo, quando me le triangola via mail.
La procedura che abbiamo seguito è questa:
una busta di pepe nero (circa 30 g) in un ditale di soxhlet, riciclare con etanolo 5-6 volte, fino ad avere un liquido scuro.
Circa 200 ml di questo estratto, filtrato su buchner, l'abbiamo portato a piccolo volume in rotavapor recuperando etanolo, il residuo, meno di 50 ml, trasferito in beuta, è stato trattato con una decina di ml di KOH alcolica al 10%, e si nota che da scuro quasi nero resta scura ma acquista una tinta bruna.
A questo punto abbiamo aggiunto acqua, prima goccia a goccia, poi direttamente con la spruzzetta.
Ad ogni aggiunta di acqua facendola scivolare sul vetro si vede nitidamente una massa bianco giallastra che precipita.
Si aggiunge acqua fichè non precipita più nulla.
Abbiamo lasciato decantare una notte ed il pomeriggio successivo abbiamo filtrato su buchner avendo l'accortezza di passare prima il fluido e per ultimo il fondo del recipiente col precipitato.
Sul filtrato abbiamo fatto la prova se precipita altro materiale, risultato negativo (cioè tutto il precipitato è nel buchner), abbiamo eliminato il filtrato e trattenuto il filtro, materiale marrone-giallastro fortemente odoroso, profumato direi.
Messo in fornetto a temperatura non troppo alta.
Quando la cellulosa è asciutta, abbiamo spatolato il solido di consistenza gommosa in un ricristallizzatore.
Abbiamo piperina + solidi apolari o scarsamente polari.
A questo punto abbiamo aggiunto esano, il minimo per coprire tutto il solido.
Scaldato sulla piastra, quando raffredda abbiamo inclinato il cristallizzatore e aspirato il liquido giallo torbido costitutito di esano + cere e grassi idrolizzati e non.
Questo liquido per decantazione precipita una materiale pulverulento biancastro, poco, e resta limpido ma intensamente giallo.
Il solido rimasto nel cristallizzatore, di colore arancione e di consistenza grumosa ma non più cerosa, dopo frantumazione, viene ridisciolto in acettone, la minima quantità possibile a caldo in piastra, e poi lasciato a sè stesso tutta la notte.
Il mattino dopo ho trovato i bei cristalli ben formati che vedrete nella foto quando me la invieranno via mail.
Cristalli lunghi, tabulari, riuniti in fasci, a 40x illuminati da sotto trasmettono lucentezza vitrea e marrone quando c'è spessore.
Sto aspettando le foto.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Menelik per questo post:
NaClO
La ricristallizzazione è un processo basilare in questa estrazione, in quanto la piperina estratta è fortemente contaminata da sostanze lipidiche.
Il primo stadio della ricristallizzazione lo faccio con esano, agitando e aiutandomi con la spatoletta: la piperina è insolubile in esano, mentre le cere sono solubili.
Il solvente scurisce e diventa torbido.
Lo aspiro con una pipetta di Pasteur, e finisco di aspirarlo filtrandolo con un pezzettino di cotone in cima all'ago della pipetta.
Dall'esano precipita un materiale biancastro dall'aspetto ceroso e l'esano diventa giallo sporco.
Il solido rimasto, piperina decerata (in teoria), lo sciolgo in acetone, il quale scurisce ma conserva un aspetto limpido.
Poi lascio l'acetone ad evaporare lentamente tutta la notte, ed al mattino trovo i cristalli.
Visti a 40x, sono molto ben formati, tabulari allungati come i minerali, ma resta una piccola quantità di materiale viscoso marrone scuro.
Forse con un secondo giro di esano si fa sparire anche lui.
Ieri ho fatto una sfornata da etanolo.
Oggi ne ho un'altra da etile acetato in evaporazione acetonica (l'ultima fase della ricristallizzazione).
E inoltre ne ho una terza sfornata in frigo da filtrare, asciugare e ricristallizzare.
Nelle ultima settimane m'ha preso la testa sta piperina.
Oggi ultimiamo l'idrolisi alcalina ad acido piperico.
Poi, chiaramente, ci fermiamo lì. Ovvio !
L'altro ieri sono stato a trovare una stagista in una farmacia ed ho parlato un po' con la titolare.
Mi ha detto che la piperina ultimamente sta incontrando molto successo nei preparati di curcuminoidi.
Ha un mercato in crescita.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Menelik per questo post:
luigi_67, NaClO
Piccolo OT: Come mai nella tua scuola si può ancora usare esano, mentre negli Istituti Tecnici dell'Emilia Romagna no già da diversi anni???
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo post:
NaClO
Perché evidentemente nel suo Istituto ci sono meno rammolliti che dalle altre parti.
Niente esano in lab didattico però tutti a beccarsi i suffumigi di benzina ogni volta che si fa il pieno alla macchina o al motorino. Le assurdità della vita moderna!
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano valeg96 per questo post:
NaClO
ahahahah , ciao a tutti

Ciao Valeg ,ti stimo ...ma, non prenderla così  male !!

le tue sono parole riconosciute ,dette e ridette, da molti e dai +

però...

si dicevano le stesse cose per l'amianto , per il cromo esavalente, per il benzene, per il solfuro di carbonio,per i solventi clorurarti, per il VCM ... etctectetc…


poi molti sono rimasti secchi . quindi i famigliari dei morti …(di quelli che dicevano queste cose) ,hanno fatto denuncia e studi scientifici hanno dimostrato l'effetto dei sopra-elencati prodotti.

la risposta al quesito di Luisa è semplicemente ...

probabilmente "nel lab di cui si parla" , non è ancora stata recepita la norma sulle malattie professionali ,ampiamente dibattutte

http://assimedici.it/pdf/tabelle_malatti...ionali.pdf

vedi ...

29) MALATTIE CAUSATE DA n-ESANO E ALTRI IDROCARBURI ALIFATICI LINEARI E CICLICI

a) POLINEUROPATIA PERIFERICA (G62.2) 3 anni 
b) ENCEFALOPATIA TOSSICA (G92) Lavorazioni che espongono all'azione del nesano. 3 anni 
c) DERMATITE IRRITATIVA DA CONTATTO (L24) 6 mesi 
d) TUMORI DEL SISTEMA EMOLINFOPOIETICO (C82-C96) Lavorazioni che espongono all'azione del butadiene e miscele che lo contengono. Illimitato

ovviamente tali prodotti vengono ancora utilizzati ma nella loro manipolazione , richiedono una cautela particolare.


io , per "lavoro", utilizzo sia ossido di etilene, che ammoniaca anidra , sia solfuro di carbonio , A TONNELLATE

ma... ho dovuto fare una patente statale che mi abilita a tale manipolazione


PRENDE IL NOME DI : patente GAS TOSSICI



cordialmente

Francy
 la musica, con i suoi suoni ,riesce ad aprire quella parte del nostro cervello dove sono rinchiusi i nostri ricordi.
"Francy De Pa"
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Mr.Hyde per questo post:
NaClO
Infatti il divieto di uso del n-esano (e anche di tanti altri composti o miscugli di composti) non è dovuto al "rammollimento" della dirigenza della mia ex-scuola, ma all'Ausl di competenza.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


Cita messaggio
Eh si, perché lavorare a mani nude con l'amianto per 30 anni, respirare CVM per una vita, sgrassare a mani nude un pezzo di metallo nelle vasche di benzene, il tutto con le misure di sicurezza pre-Seveso é assolutamente dannoso tanto quanto usare 50mL di esano sotto una cappa del 2018 a norma in un imbuto separatore per un totale di 30 minuti in 5 anni di ITIS.

La gente ha perso il contatto con la realtà, specie i legislatori, i medici e anche molti chimici. Poi si finisce che gli studenti (anche quelli di chimica all'università!) sono terrorizzati dalle cose e non le sanno né maneggiare né gestire correttamente. Ho visto dottorandi spaventati perché un agente fluorurante usato in dry box avrebbe liberato circa 5nmol (nano-moli!) Di HF. Dottorandi.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano valeg96 per questo post:
ClaudioG., Copper-65




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)