Estrazione diclofenac
Farmaco di partenza:
Voltaren gel 1%
Principio attivo:
Diclofenac sodico 1gr per 100gr
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/image/i...height=300
Forma farmaceutica:
Gel
Eccipienti:
Acqua, Alcool isopropilico, idrossipropilmetilcellulosa, glicole propilenico, PEG-7-gliceril-cocato

Salve, ho una esperienza base sulle estrazioni e purificazioni. 
Vorrei estrarre Diclofenac (sale o freebase) ma non mi è mai capitato di effettuare estrazioni su composti con agenti gelificanti.

Qualche indicazione? Procedo con una semplice estrazione acido/base?
Grazie
"Alla fine del corso ragazzi capirete che la dicitura che sta sui farmaci NON è una serie di bestemmie! ma indica in modo inequivocabile una certa molecola"
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Se non ricordo male il diclofenac dovrebbe essere solubile in alcuni solventi organici tipo l'acetonitrile. Ora forse non hai a disposizione tale solvente, ma mi pare possa andare bene anche acetone di grado reagente.
Alcuni propongono di acidificare a pH=2 con HCl, aggiungere NaCl e poi estrarre in AcOEt o DCM.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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luigi_67, valeg96, Hamiltoniano
Puoi rimandarmi a qualche protocollo reperibile in rete? anche "unofficial" va bene, non ricerco una purezza grado farmaceutico.

Update:
Qualcosa si trovicchia in rete e infatti qualcuno ha scritto:
"to know the solubility of diclofenac in aqueous medium, see Acta Chim. Slov. 2004, 51, 409−425 and J. Med. Chem. 2007, 50, 979-983. pKa of diclofenac is 4, so i suggest you to add HCl to pH lower than 2, add NaCl, and then extract in ethyl acetate or dichloromethane."

Non capisco il passaggio con NaCl.
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Seguo la discussione in quanto ho in progetto da tempo di estrarlo da una decina di bustine (diclofenac sodico) che ho in lab.

Ho trovato questo articolo che riassume i metodi di estrazione più frequenti per le più comuni sostanze medicinali. A pagina 3 parla delle estrazioni a fase solida, e il diclofenac si trova a pagina 6, nella tabella, sotto "Anti-inflammatory drugs". Presumo si possa compiere anche un'estrazione con soxhlet, usando acetone-acetato di etile (1:1) o (2:1). Che dite?


   


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E' solo una curiosità la mia.
Per quale motivo volete estrarre questo principio attivo?

saluti
Mario
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Avevo pensato anche io al Soxhlet. Si mette nel ditale e si estrae con acetone o etile acetato o una miscela delle due.
Penso che voglia farlo a scopo didattico. Per vedere come si fa. Immagino. Ma sentiamo che dice lui :-D
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Esatto... Lo vorrei fare a scopo didattico e in quanto ho circa una quindicina di bustine scadute e preferirei farne qualcosa invece di buttarle... Chiaro che poi il diclofenac isolato non avrebbe alcun impiego pratico.
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Mario, quimico
(2016-04-10, 08:30)Mario Ha scritto: E' solo una curiosità la mia.
Per quale motivo volete estrarre questo principio attivo?

saluti
Mario
Oggi provo l'estrazione enunciata da Quimico usando acetone come solvente.
Per quello che mi riguarda non essendo un chimico puro mi interessa isolare composti che siano di interesse biologico e collezionarli.
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Mario, ClaudioG., quimico
Ok, esperimento tentato e fallito: dopo 1-2 giorni le fasi inzialmente separate si mescolano. Presumo sia colpa degli emulsionanti.
Ho usato acetone.
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Provo a dare un piccolo contributo sull'argomento.
Sono partito da una bustina di Voltarene.
Il contenuto pesava 90,3 mg (con dichiarato 25 mgr di principio attivo).
Leggendo gli ingredienti si viene a conoscenza della presenza di potassio bicarbonato, mannitolo, acesulfame K, glicerolo dibeenato e aromi menta/anice.
Ho disperso il contenuto della bustina in 20 ml di alcool etilico al 95% mediante agitazione con ancoretta prolungata per 20 minuti.
Si filtra poi su cotone idrofilo compattato ottenendo  una soluzione praticamente limpida che viene fatta evaporare in stufa a 75 °C.
Si riprende il residuo con 15 ml di etanolo moderatamente caldo e si lascia avaporare.
Ad un certo punto iniziano a separarsi cristalli aghiformi incolori. Se l'evaporazione avviene lentamente iniziano ai bordi della capsula a separarsi le piccole quantità di mannitolo e acesulfame K inevitabilmente presenti, mentre al centro si separa il sale sodico del diclofenac abbastanza puro. Eventualmente ripetere la cristallizzazione. (resa 17 mg).

   


saluti
Mario
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