Etilxantogenato di potassio
Per questa sintesi occorrono i seguenti materiali:

- etanolo assoluto per analisi. Meno acqua c'è meglio è.
- solfuro di carbonio
- KOH in pastiglie

Come vetreria è bene evitare, specie nella prima fase, il vetro. Sono da preferire materiali come PFA e il Teflon.

- contenitore in PFA con tappo da 30 mL
- beker in teflon da 50 mL
- ancorette magnetiche

Procedimento:
Per prima cosa occorre preparare una soluzione pressochè satura di KOH in etanolo assoluto. Introdurre quindi 4,6 g di KOH nel contenitore in PFA assieme ad un'ancoretta magnetica e circa 20-25 mL di etanolo assoluto.
Mantenere in agitazione fino ad avvenuta dissoluzione dell'idrossido. La dissoluzione può essere accelerata riscaldando a bagnomaria tiepido il contenitore. Al termine il liquido può assumere una colorazione marroncina con un poco di precipitato, ma questo non disturba.
Trasferire questa soluzione nel beker in Teflon, poi addizionare sotto continua agitazione, 16,2 g di solfuro di carbonio. Inizierà subito a formarsi un abbondante precipitato gialognolo. Terminata l'aggiunta, schiacciare con una bacchetta a mo' di pestello eventuali grumi. Se la massa sembra troppo spessa aggiungere un poco di etanolo in modo da fluidificarla a sufficienza e permettere così l'azione mescolatrice dell'ancoretta magnetica. Lasciare amalgamare per 90 minuti e poi a riposo per altri 60. Filtrare con crogiolo filtrante di Gooch in vetro, lavando con etanolo assoluto freddo (5-10 °C). Lavare ancora con etere etilico o isopropilico.
La resa è stata di 7 g.
I cristalli finissimi di colore giallino chiaro (vedi foto) vengono trasferiti in un contenitore in vetro scuro e conservati ben tappati in frigo a pochi °C.

[Immagine: kgti724g4tpxqjwe9awd_thumb.jpg]

La reazione che avviene è la seguente:
CH3CH2OH + CS2 + KOH ==> CH3CH2OCS2K + H2O

A che cosa serve questo composto?
E' presto detto. Si tratta di un reagente organico che utilizzerò per la ricerca di un elemento di transizione.

saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
ale93, fosgene, Guns n'Roses, Max Fritz, marco the chemistry
http://myttex.net/forum/Thread-Etilxanta...tilxantato asd
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(2012-12-14, 21:28)marco the chemistry Ha scritto: http://myttex.net/forum/Thread-Etilxanta...tilxantato asd

Non capisco il perchè del link. Cosa intende comunicarmi?

saluti
Mario
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Le cose a volte si perdono.
Avevo perso la procedura con la quale avevo preparato a suo tempo l'interessante sale in oggetto, col quale avevo fatto il post segnalato nel link (che non era la sintesi dello xantogenato ma un suo impiego).
Mi sembra però che la procedura fosse assai simile a quella presentata; ora mi segno questa a rimpiazzo definitivo di quella perduta (non ricordo dove l'avevo presa).
Mi ero divertito ad usare una volta tanto quel simpatico reagente che è il CS2, dato che ho un feeling particolare per i composti dello zolfo quand'è assieme al carbonio... Blush
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Ricordatevi solo che CS2 è considerato "gas tossico" ai fini della detenzione (richiede infatti autorizzazione da parte dell'autorità di pubblica sicurezza) e che l'uso di un tale solvente è pericoloso per la salute, direi il più pericoloso tra i solventi, inteso in termini di infiammabilità e tossicità acuta.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Risaputo, ma giusto sottolinearlo.
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Ho messo il link giusto per segnalare che c'era già un post dedicato alla ricerca di un catione con il K etilxantato.
Io avevo due domande:
1) si può usare etanolo al 96%, magari perdendoci in resa?
2) I sale, se non conservato in modo appropriato è vero che rilascia CS2?

Doc...anche peggio del simpatico CCl4? Comunque ti accorgi quando stai inalando anche una piccolissima quantità di CS2..puzza di flatulenza alla cipolla......asd
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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(2012-12-15, 07:49)marco the chemistry Ha scritto: Ho messo il link giusto per segnalare che c'era già un post dedicato alla ricerca di un catione con il K etilxantato.
Io avevo due domande:
1) si può usare etanolo al 96%, magari perdendoci in resa?
2) I sale, se non conservato in modo appropriato è vero che rilascia CS2?

Marco,
il contenuto di quella discussione lo conoscevo.
Tuttavia lo userò per la ricerca di un elemento finora mai considerato.

1) meglio di no. Non è solo questione di resa, ma dei sottoprodotti che contaminerebbero il prodotto. E' fondamentale ottenere un reattivo con la massima purezza possibile visto che poi, per difficoltà pratiche, non lo si purifica ulteriormente.

2) Si, è indispensabile conservarlo come ho indicato.

Visto che se ne è parlato, il solfuro di carbonio ha un odore etereo non disgustoso. Bastano però minime contaminazioni, probabilmente disolfuri o mercaptani derivanti dal suo processo produttivo, affinche puzzi più o meno tremendamente e questo succede anche per prodotti puri per analisi.


saluti
Mario
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Ok, grazie mille Mario! Per ora lascerò perdere questa sintesi e attendo con ansia la sua ricerca.
Il mio CS2 è RPE Carlo Erba, solo un po' vecchiotto...forse quei composti puzzolenti da un lato servono per sapere quando lo stai inalando...
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La dose letale minima per un uomo adulto di solfuro di carbonio (nuovo, vecchio, per analisi o meno) è di 10 mL. Questa è la tossicità acuta.
Un giorno vi parlerò della tossicità subacuta.

Nell'attesa eviterei di fare saggi sull'odore. Mi rivolgo in special modo a Mario del quale mi occorre la perizia circa la gradazione alcolica dei vini. Marco, tu se credi, respirane a pieni polmoni. ;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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